题目内容

【题目】乙酸苄酯是一种有馥郁茉莉花香气的无色液体,沸点213 ℃,密度为1.055 g·cm3,实验室制备少量乙酸苄酯的反应如下:CH2OH(CH3CO)2OCH2OOCCH3(乙酸苄酯)CH3COOH

实验步骤如下:

步骤1:三颈烧瓶中加入30 g (0.28 mol)苯甲醇、30 g乙酸酐(0.29 mol)1 g无水CH3COONa,搅拌升温至110 ℃,回流46 h(装置如图所示)

步骤2:反应物降温后,在搅拌下慢慢加入15%Na2CO3溶液,直至无气泡放出为止。

步骤3:将有机相用15%的食盐水洗涤至中性。分出有机相,向有机相中加入少量无水CaCl2处理得粗产品。

步骤4:在粗产品中加入少量硼酸,减压蒸馏(1.87 kPa),收集98100 ℃的馏分,即得产品。

(1) 步骤1中,加入无水CH3COONa的作用是_______________,合适的加热方式是_______

(2) 步骤2中,Na2CO3溶液需慢慢加入,其原因是____________

(3) 步骤3中,用15%的食盐水代替蒸馏水,除可减小乙酸苄酯的溶解度外,还因为_______________;加入无水CaCl2的作用是___________________

(4) 步骤4中,采用减压蒸馏的目的是__________________

【答案】催化剂 油浴(或沙浴) 以免大量CO2泡沫冲出 乙酸苄酯与水的密度几乎相同不容易分层 除去有机相中的水 防止常压蒸馏时,乙酸苄酯未达沸点前就已发生分解

【解析】

CH2OH(CH3CO)2OCH2OOCCH3(乙酸苄酯)CH3COOH,是液体混合加热,可油浴(或沙浴)均匀加热,使用无水CH3COONa作催化剂来加快反应速率,用15%Na2CO3溶液来提高产率,用15%的食盐水分离CH2OOCCH3和其它能溶于水的混合物,有机相用无水CaCl2干燥,最后蒸馏提纯得到产品。

(1) 根据CH2OH(CH3CO)2OCH2OOCCH3(乙酸苄酯)CH3COOH的原理和条件,步骤1中,加入无水CH3COONa的作用是催化剂,为保证能均匀受热,合适的加热方式是油浴(或沙浴)

(2)Na2CO3作用是降低生成物CH3COOH的浓度,促进平衡正向移动, 步骤2中,Na2CO3溶液需慢慢加入,其原因是以免大量CO2泡沫冲出。

(3) 由题干中信息可知:乙酸苄酯密度为1.055 g·cm3,步骤3中,用15%的食盐水代替蒸馏水,除可减小乙酸苄酯的溶解度外,还因为乙酸苄酯与水的密度几乎相同不容易分层;加入无水CaCl2的作用是除去有机相中的水。

(4) 步骤4中,采用减压蒸馏的目的是防止常压蒸馏时,乙酸苄酯未达沸点前就已发生分解。

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