题目内容

半导体生产中常需要控制掺杂,以保证控制电阻率,三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷(白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如下图所示:(部分夹持装置略去)

已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5。PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl,遇O2会生成POCl3,POCl3溶于PCl3。PCl3、POCl3的熔沸点见下表:
物质
熔点/℃
沸点/℃
PCl3
-112
75.5
POCl3
2
105.3
 
请回答下列问题:
(1)A装置中制氯气的离子方程式为　　　　　　　　　　　　。 
(2)B中所装试剂是　　　　　,E中冷水的作用是　　　　　　　　,F中碱石灰的作用是　　　　　　　　　　。 
(3)实验时,检查装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷。通入干燥CO2的作用是　　　　　　　　　　　　。通过控制K1、K2能除去A、B装置中的空气,具体的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(4)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后,通过　　　　　(填实验操作名称),即可得到较纯净的PCl3。 
(1)MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2↑
(2)浓硫酸　冷却PCl3,防止挥发　吸收多余的Cl2,防止空气中的水蒸气进入烧瓶与PCl3反应
(3)排尽装置中的空气,防止白磷自燃　先关闭K1,打开K2,等B中溶液上方充满黄绿色气体后,打开K1,关闭K2
(4)蒸馏
(2)评价成套装置最后的仪器作用一般从两个方面考虑:①尾气处理;②防止空气干扰;(3)注意除去A、B装置中的空气,无法用CO2除,只能用生成的Cl2来排除;(4)依据信息“POCl3溶于PCl3,PCl3、POCl3的熔沸点”可知分离混合物的方法
练习册系列答案
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苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：
 
颜色、状态
沸点（℃）
　 密度（g·cm－3）
*苯甲酸
无色、片状晶体
249
1.2659
苯甲酸乙酯
无色澄清液体
212.6
1.05
乙醇
无色澄清液体
78.3
0.7893
环己烷
无色澄清液体
80.8
0.7318
 
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃       B．78～80 ℃      C．85～90 ℃      D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na2CO3加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。
苯乙醚是一种无色油状液体，熔点－30 ℃，沸点 172 ℃，不溶于水，易溶于醇和醚，广泛用于有机合成中间体及制造医药、染料等。实验合成的原理为：

主要实验步骤如下：
(Ⅰ)合成：在烧瓶中(装置如图)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水，开动搅拌器，使固体全部溶解，加热反应器控制温度80～90 ℃之间，并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸点38.4 ℃)，大约40 min滴加完毕，继续搅拌1 h，冷却至室温。

(Ⅱ)分离与提纯。
①加入适量的水(10～15 mL)使固体完全溶解，将液体转入分液漏斗中，分出水相；
②水相用8 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
③有机相用等体积饱和食盐水洗两次，分出水相，再将水相用6 mL乙醚萃取一次，与有机相合并；
④有机相用无水氯化钙干燥；
⑤先用水浴蒸出乙醚，然后常压蒸馏，收集148 ℃稳定的馏分得苯乙醚；
⑥称量产品质量3.69 g。
回答下列问题：
(1)用图示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液，其优点是_______________________。
(2)合成时，开动搅拌器的目的是_______________________________。
(3)控制温度80～90 ℃可采用的方法是________________，两次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸馏时最后温度稳定在148 ℃左右，其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次产率为12.4%，产率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。
某无色气体可能由O2、CO、CO2、HCl、NH3、NO、Br2中的一种或几种组成，通过图中洗气瓶后气体体积减少(该装置前后都不与大气直接相连)，通过干燥管(内盛放Na2O2)后气体呈红棕色，则下列推断正确的是(   )
A．原气体中一定有NO和O2
B．原气体中一定有NH3、NO、CO2、CO
C．原气体中一定没有CO
D．原气体中一定没有HCl、Br2、O2
下列装置或操作错误的是(双选) (　　)。
A．甲图所示装置可以检验有乙烯生成
B．乙图所示装置可以制取金属锰
C．丙图所示装置用来洗气，除去CO2中的HCl气体
D．丁图所示装置用来分离乙醇和乙酸
海带成分中碘的检验实验方案设计。
(1)干海带灼烧后,将海带灰放至小烧杯中加入适量蒸馏水,搅拌、煮沸冷却、过滤。将滤液分成四份放入四支试管中,并标为1、2、3、4号。
(2)在1号试管中滴入6滴稀硫酸后,再加入约3 mL H2O2溶液,滴入1%淀粉液1~2滴,观察到溶液立刻由褐色变成蓝色,离子方程式为　　　　　　　　　　　　。 
(3)在2号试管中加入2 mL新制的饱和氯水,振荡溶液,观察现象,离子反应方程式为　　　　　　　　　　　　　。2 min后把加入氯水的溶液分成两份。其中甲中再滴入1%淀粉液1~2滴,观察现象为　　　　　　　　　,乙溶液中加入2 mL CCl4,振荡萃取,静置2 min后观察现象为　　　　　　　　　　　。 
(4)在3号试管中加入食用碘盐3 g,振荡使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1~2滴,观察到溶液立刻由无色变成蓝色,相关的离子方程式为　　　　　　　　　　。 
(5)在4号试管中加入硝酸银溶液,振荡,再加入稀硝酸溶液。原想利用反应生成黄色沉淀来检验碘离子。通过实验发现生成白色沉淀。用此方法检验碘元素失败。导致此步失败的可能原因是　　　　　　　　　　　　　　　　。 
下列选项的括号内是除去杂质所用的试剂，其中错误的是（    ）
A．二氧化碳中混有SO2（饱和NaHCO3溶液）
B．氮气中混有氧气（灼热的铜网）
C．NaNO3溶液中混有Na2SO4〔Ba(NO3)2溶液〕
D．氨气中混有水蒸气（浓硫酸）
氯酸镁[Mg(ClO3)2]常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下：

已知：
①卤块主要成分为MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质。
②几种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图。

（1）加MgO后过滤所得滤渣的主要成分为      。
（2）加入BaCl2的目的是除去SO42－，如何检验SO42－已沉淀完全？                          。
（3）加入NaClO3饱和溶液会发生如下反应：
MgCl2＋2NaClO3Mg(ClO3)2＋2NaCl↓，
请利用该反应，结合右图，制取Mg(ClO3)2·6H2O的实验步骤依次为：
①取样，加入NaClO3饱和溶液充分反应，②        ；③        ；④      ；⑤过滤、洗涤，获得Mg(ClO3)2·6H2O晶体。
产品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的测定：
步骤1：准确称量3.50g产品溶解定容成100mL溶液。
步骤2：取10mL于锥形瓶中，加入10mL稀硫酸和20mL1.000mol/L的FeSO4溶液，微热。
步骤3：冷却至室温，用0.100mol/LK2Cr2O7溶液滴定至终点，此过程中反应的离子方程式为：Cr2O72－＋6Fe2＋＋14H＋2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。
步骤4：将步骤2、3重复两次，平均消耗K2Cr2O7溶液15.00mL。
（4）上述产品测定中需要检查是否漏液的仪器有           。
步骤3中若滴定前不用标准液润洗滴定管，会导致最终结果偏     。（填“大”或“小”）。
（5）产品中Mg(ClO3)2·6H2O的质量分数为        。(计算结果保留两位小数)
离子检验的常用方法有三种：
检验方法
沉淀法
显色法
气体法
含义
反应中有沉淀产生或溶解
反应中有颜色变化
反应中有气体产生
下列离子检验的方法不合理的是
A．NH4+ — 气体法　　　　        B．Cl－ — 沉淀法
C．Fe3＋ — 显色法                D．SO42-— 气体法

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