题目内容

(16分)某化学兴趣小组设计实验,用浓硫酸与铜反应制得SO2并进行相关实验探究。

(1)装置A中发生反应的化学方程式
是_______,装置B的作用是_______。
设计装置C的目的是验证SO2
_______________性,D中NaOH全部转化为
NaHSO3的标志是____________。
(3)反应结束时烧瓶中Cu有剩余,某
同学认为H2SO4也有剩余,他设计了下列实
验方案来测定剩余H2SO4的量。经冷却,定
量稀释后进行下列实验,能达到目的是________(填序号);
a. 用酸碱中和滴定法测定    b. 与足量Zn反应,测量生成H2的体积
c. 用PH计测溶液PH值     d. 与足量BaCl2溶液反应,称量生成沉淀的质量
(4)向D瓶所得NaHSO3溶液中加入漂白粉溶液,反应有三种可能情况:
I. HSO3-与ClO-刚好反应完;  II. 漂白粉不足;  III. 漂白粉过量
同学们分别取上述混合溶液于试管中,通过下列实验确定该反应属于哪一种情况,请你完成下表:

实验序号
实验操作
现象
反应的可能情况

滴加少量淀粉碘化钾溶液,振荡
 
III

滴加少量棕红色的KI3溶液,振荡
 
II

滴入加少量酸性KMNO4溶液,振荡
溶液呈紫色
 

加入几小块CaCO3固体
有气泡产生
 

(共16分)
(1)Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O(2分)  
防止C中液体倒吸入A中(或防倒吸,或安全瓶)(2分)
(2)还原(2分)  溶液红色褪去(2分)   
(3)b c(2分)
(4)①溶液变为蓝色(1分)    ②溶液褪色(1分)
③Ⅰ或Ⅲ(2分)        ④Ⅰ或Ⅱ(2分)

解析试题分析:(1)Cu与浓硫酸加热生成CuSO4、SO2和H2O,化学方程式为:Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O;因为SO2易溶于水,而且SO2能与溴水反应,容易产生倒吸,所以装置B的作用是:防止C中液体倒吸入A中。
(2)装置C中盛有溴水,具有较强的氧化性,设计装置C的目的是验证SO2的还原性;若NaOH全部转化为NaHSO3,不能与SO2反应,通入的SO2具有漂白性,能使品红褪色,所以D中NaOH全部转化为NaHSO3的标志是:溶液红色褪去。
(3)反应后的溶液含有CuSO4,由于溶液中有铜离子使溶液呈蓝色,不能指示反应的终点,所以不能用酸碱中和滴定法测定剩余酸的物质的量的浓度;CuSO4能与BaCl2反应生成BaSO4沉淀,所以不能用与足量BaCl2溶液反应,称量生成沉淀的质量的方法测剩余H2SO4的量;根据与足量Zn反应,测量生成H2的体积、用PH计测溶液PH值可以求出剩余H2SO4的量,故bc正确。
(4)①漂白粉过量,过量的漂白粉把KI氧化为I2,使淀粉溶液变蓝。
②漂白粉不足,剩余NaHSO3,棕红色的KI3溶液氧化NaHSO3,生成无色的KI,所以现象为:溶液褪色。
③滴入加少量酸性KMNO4溶液,振荡,溶液呈紫色,说明NaHSO3已完全反应,可能为I. HSO3-与ClO-刚好反应完或III. 漂白粉过量。
④若HSO3-与ClO-刚好反应完,可生成HCl,能与CaCO3反应生成气泡;NaHSO3呈酸性,能与CaCO3反应生成CO2,所以I. HSO3-与ClO-刚好反应完、II. 漂白粉不足能与CaCO3反应生成气泡。
考点:本题考查实验方案的分析、化学方程式的书写。

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(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为:
实验参数:

名称
式量
性状
密度/g/cm3
沸点/℃
溶解度
苯 胺
93
无色油状液体,
具有还原性
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸
60
无色液体
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶体
1.22
304
微溶于冷水,溶于热水
易溶于乙醇、乙醚
实验装置:(见右图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:                                                     
步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,
调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是       
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105?C左右       
(3)通过什么现象可判断反应基本完成       
(4)步聚1加热可用       (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是    
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是         
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗,再用热水洗             D. 用酒精洗
(6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是     

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