题目内容
【题目】3，5二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：
甲醇、乙醚和3,5—二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：
物质 | 沸点/℃ | 熔点/℃ | 密度(20℃) /g·cm—3 | 溶解性 |
甲醇 | 64. 7 |
| 0. 7915 | 易溶于水 |
乙醚 | 34. 5 |
| 0. 7138 | 微溶于水 |
3,5—二甲氧基苯酚 |
| 33～36 |
| 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 |
（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。
①分离出甲醇的操作是。
②萃取时使用的主要仪器为。分离出该容器中的有机层的操作是。
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是。
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是(填字母)。
a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶 c．过滤除去干燥剂 d．加入无水CaCl2干燥
（4）固液分离常采用减压过滤。减压过滤完成后应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管再关闭抽气泵，其目的是。
【答案】
（1）蒸馏；分液漏斗；打开瓶塞，旋转分液漏斗的活塞放出下层的水；待水放出后关闭活塞，从上口倒出有机层
（2）除去 HCl
（3）dcab
（4）为了防止倒吸
【解析】解：(1)①甲醇熔沸点较低，且易溶于水，故采用蒸馏方法，②萃取时需要用到分液漏斗;乙醚密度比水小，萃取后在上层，为了防止污染，萃取后下层溶液从下端活塞放出，上层从上口倒出；(2)反应中加人氯化氢的甲醇溶液，故有机层合有少量氯化氢，用碳酸氢钠溶液除去，然后再用饱和食盐水除去碳酸氢钠，同时使用饱和或浓无机盐溶液能减少有机物的溶解损失，(3)萃取液中合有萃取剂乙醚，产物和少量水，先用干燥剂除去水，过滤去干燥剂，再蒸馏分离出乙醚(沸点低)，结晶得到产品3,5-二甲氧基苯酚;(4)为了防止倒吸，减压过滤完成后应先拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，切断与溶液联系。
【考点精析】本题主要考查了蒸馏与分馏的相关知识点，需要掌握蒸馏是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程联合操作．用这一操作可分离、除杂、提纯物质；分馏和蒸馏一样，也是利用混合物中各物质的沸点不同，严格控制温度，进行分离或提纯物质的操作，是多次的蒸馏才能正确解答此题．
