题目内容

11．环己酮是一种重要的有机化工原料．实验室合成环己酮的反应如图1：
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表：
物质相对分子质量沸点（℃）密度（g•cm-3、20℃）溶解性
环己醇100161.10.9624能溶于水和醚
环己酮98155.60.9478微溶于水，能溶于醚
现以20mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应，制得主要含环己酮和水的粗产品，然后进行分离提纯．其主要步骤有（未排序）：
a．蒸馏、除去乙醚后，收集151℃～156℃馏分
b．水层用乙醚（乙醚沸点34.6℃，易燃烧）萃取，萃取液并入有机层
c．过滤
d．往液体中加入NaCl固体至饱和，静置，分液
e．加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水
回答下列问题：
（1）上述分提纯步骤的正确顺序是d b e c a．
（2）b中水层用乙醚萃取的目的是使水层中残留有机物进一步被提取，提高产品产量．
（3）以下关于萃取分液操作的叙述中，不正确的是ABC．
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图2用力振荡
B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C．经几次振荡并放气后，手持分漏斗静置液体分层
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体
（4）在上述操作d中，加入NaCl固体的作用是降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层．
（5）蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为水浴加热．收集产品时，实验制得的环己酮质量低于理论产量，可能的原因是C
A．蒸馏时从151℃开始收集产品   B．环己醇实际用量过多  C．制备粗品时环己醇有损失
（6）恢复至室温时，分离得到纯产品体积为12mL，则环己酮的产率约是60.3%．（保留小数点后1位数）

分析 （1）环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO4，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可；
（2）环己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚和水不互溶，则乙醚能作萃取剂，从而提高产品产量；
（3）A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，应该倒转过来然后用力振荡；
B．放气的方法为：漏斗倒置，打开旋塞放气；
C．经几次振摇并放气后，分液漏斗放置在铁架台上静置待液体分层；
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体；
（4）NaCl能增加水层的密度，降低环己酮的溶解，有利于分层；
（5）乙醚的沸点较低，所以蒸馏时温度不宜太高；原料损失或产品损失，反应不完全都是收集产品时造成环己酮质量低于理论产量；
（6）m（环己酮）=12mL×0.9478g=11.3736g，根据环己醇和环己酮的关系式知，参加反应的m（环己醇）=$\frac{11.3736g}{98g/mol}$=11.6057g，m（环己醇）=20mL×0.9624g/mL=19.248g，据此计算产率．

解答 解：（1）环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，水与有机物更容易分离开，然后向有机层中加入无水MgSO4，除去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可，故答案为：d b e c a；
（2）环己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚和水不互溶，则乙醚能作萃取剂，能将水中的环己酮萃取到乙醚中，从而提高产品产量，
故答案为：使水层中少量的有机物进一步被提取，提高产品的产量；
（3）A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，应该倒转过来然后用力振荡，只有如此才能充分混合，故A错误；
B．放气的方法为：漏斗倒置，打开旋塞放气，而不是打开玻璃塞，故B错误；
C．经几次振摇并放气后，分液漏斗放置在铁架台上静置待液体分层，而不是手持分漏斗静置液体分层
，不符合操作规范性，故C错误；
D．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，利用压强差使液体流出，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，为防止产生杂质，再从上口倒出上层液体，故D错误；
故选ABC；
（4）NaCl能增加水层的密度，降低环己酮的溶解，且有利于分层，
故答案为：降低环己酮的溶解度，增加水层的密度，有利于分层；
（5）乙醚的沸点较低，所以蒸馏时温度不宜太高，所以应该采用水浴加热，收集产品时，实验制得的环己酮质量低于理论产量，可能的原因是制备粗品时环己醇有损失，选择C，
故答案为：水浴加热，C；
（6）m（环己酮）=12mL×0.9478g=11.3736g，根据环己醇和环己酮的关系式知，参加反应的m（环己醇）=$\frac{11.3736g}{98g/mol}$×100g/mol=11.6057g，m（环己醇）=20mL×0.9624g/mL=19.248g，其产率=$\frac{11.6057g}{19.248g}$×100%=60.3%，
故答案为：60.3%．

点评 本题考查制备实验方案设计，涉及物质的分离提纯、基本实验操作、基本计算等知识点，明确实验原理是解本题关键，同时考查学生获取信息、利用信息解答问题能力，易错点是（3）中基本操作方法，题目难度中等．

练习册系列答案
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17．下列事实中不能用平衡移动原理理解是（　　）
A．SO2催化氧化反应中，为提高SO2的转化率，使用过量O2
B．在FeSO4溶液中，加入铁粉以防止氧化
C．黄绿色的氯水光照后颜色变浅
D．在含有Fe（SCN）3的红色溶液中加铁粉，振荡静置，溶液颜色变浅或褪去
2．实验室里用如图所示装置制取纯净的无水CuCl2．试回答下列问题：

（1）写出A中圆底烧瓶中发生反应的化学方程式MnO2+4HCl（浓）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$MnCl2+Cl2 ↑+2H2O
（2）B处盛有饱和食盐水，其作用是除去Cl2中的HCl．
（3）C处盛放的试剂浓硫酸（填名称），其作用是干燥Cl2．
（4）E处盛有氢氧化钠溶液；发生反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O．
（5）D处的反应方程式为：Cu+Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuCl2
（6）实验结束时，应先熄灭D处酒精灯．
19．硫酸亚铁容易被氧化，而硫酸亚铁铵晶体[（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O]较稳定，常用于代替硫酸亚铁作还原剂．现以铁屑为主要原料制备硫酸亚铁铵晶体，其反应如下：Fe+H2SO4（稀）═FeSO4+H2↑
FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O═（NH4）2SO4•FeSO4•6H2O
步骤l：在盛有适量铁屑的锥形瓶里加入某种试剂除去油污，加热，充分反应后过滤、洗涤、干燥、称量，铁屑质量为m1．
步骤2：将处理过的铁屑加入到一定量的稀H2SO4中，加热至50℃-80℃充分反应，趁热过滤并用少量热水洗涤，滤液及洗涤液都转移至蒸发皿中．滤渣干燥后称重，剩余铁屑质量为m2
步骤3：准确称取所需质量的硫酸铵晶体加入“步骤2”的蒸发皿中，搅拌使之溶解，缓缓加热一段时间，将其冷却结晶、过滤．用无水乙醇洗涤晶体并自然干燥，称量所得晶体质量为m3．
回答下列问题：
（1）能够用于除去铁屑表面油污的试剂是AB（填字母）．
A．纯碱溶液  B．烧碱溶液    C．明矾溶液  D．稀硫酸
（2）步骤2中趁热过滤的目的是避免FeSO4因结晶而造成损失．
（3）硫酸亚铁在潮湿的空气中易被氧化生成一种物质（碱式硫酸铁），该反应的化学方程式为4FeSO4+O2+2H2O=4Fe（OH）SO4．
（4）铁屑表面常有少量的铁锈（Fe2O3•nH2O），对FeSO4的制备无（填“有”、“无”）影响，理由是（用离子方程式回答）Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O、Fe+2Fe3+=3Fe2+．
（5）若忽略铁锈的影响，上述实验中硫酸亚铁铵晶体的产率为$\frac{56{m}_{3}}{392（{m}_{1}-{m}_{2}）}$×100%．
（6）请设计一个简单的实验，检验硫酸亚铁铵晶体中含有结晶水（简述实验操作、现象和结论）取硫酸亚铁铵晶体于试管中，用酒精灯加热试管，观察现象在试管口有液体水生成，说明硫酸亚铁铵晶体中含有结晶水．
6．双鸭山市第一中学高二化学兴趣小组在实验室中制备硝基苯的主要步骤如下：
a．配制一定比例的浓H2SO4与浓HNO3的混合酸，加入反应器中；
b．向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；
c．在一定温度下发生反应，直至反应结束；
d．粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；
e．将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净硝基苯．请填写下列空白：
①制备硝基苯的反应类型是取代反应．
②配制一定比例的浓H2SO4和浓HNO3的混合酸时，操作的注意事项是：先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却．
③步骤d中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗．
④步骤d中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是除去粗产品中残留的酸．
16．胆矾（CuSO4•5H2O）是铜的重要化合物，有着广泛的应用．以下是CuSO4•5H2O的实验室制备流程图．
完成下列各题：
Ⅰ．（1）向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸，随着铜粉的溶解可能观察到的实验现象溶液呈蓝色、有红棕色气体生成．
（2）制得的胆矾晶体（CuSO4•5H2O）中可能存在的杂质是Cu（NO3）2（写化学式）．
（3）采用重量法测定CuSO4•5H2O的含量时，步骤如下：
①取样，称量     ②加水溶解    ③加氯化钡溶液生成沉淀   ④过滤（其余步骤省略）在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是向上层清液中继续滴加加氯化钡溶液，若有沉淀产生说明还没有沉淀完全．
Ⅱ．某研究性学习小组用ZRY-1型热重分析仪对12.5克硫酸铜晶体（CuSO4•5H2O）进行热重分析，随温度的升高，硫酸铜晶体依次发生下列反应．
a．CuSO4•5H2O$\frac{\underline{\;258℃\;}}{\;}$CuSO4+5H2O       b．CuSO4$\frac{\underline{\;650℃\;}}{\;}$CuO+SO3↑，2SO3$\stackrel{△}{?}$2SO2+O2
c.4CuO$\frac{\underline{\;1000℃\;}}{\;}$2Cu2O+O2↑
请回答下列问题：
（4）①实验过程中热重分析仪测得残留固体质量为3.8g，试推断该固体的组分是CuO与Cu2O（写化学式），其对应的物质的量之比是2：1．
②热重分析仪加热晶体至恒重后，将全部气体导出，通入氢氧化钡溶液充分反应，所得沉淀经过滤、洗涤、干燥，质量为11.65g．
3．常温下，水溶液中能大量共存的一组离子是（　　）
A．与Al反应放出氢气的溶液中：Na+、H+、NH4+、NO3-
B．在c（H+）=1.0×10-13，mol/L的溶液中：Na+、K+、AlO2-、CO32-
C．澄清透明的溶液中：Fe3+、Mg2+、NO3-、S2-
D．在pH=1的溶液中：NH4+、K+、ClO-、Cl-
20．金属铜具有良好的导电性和导热性，在电气和电子工业中应用广泛．
（1）用H2O2 和H2SO4 的混合溶液可溶出印刷电路板金属粉末中的铜，写出发生反应的离子方程式Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O．
（2）某学习小组用“间接碘量法”测定含有CuSO4•5H2O晶体的试样（不含能与I-发生反应的氧化性杂质）的纯度，过程如下：取0.625g试样溶于水，加过量KI固体，充分反应，生成白色沉淀．用0.1000mol/L Na2S2O3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗Na2S2O3标准溶液20.00mL．
已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
①选用淀粉溶液作滴定指示剂，滴定终点的现象是加入最后一滴，溶液由蓝色变为无色，且30s不恢复颜色．
②CuSO4溶液与KI反应的离子方程式为2Cu2++4I-=2CuI↓+I2．
③试样中CuSO4•5H2O的质量分数为80%．
1．下列说法正确的是（　　）
A．溶液是呈电中性的，而胶体是可以带电的
B．向沸水中加入FeCl3饱和溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色时即得到Fe（OH）3胶体
C．清晨，阳光透过树叶间的缝隙可以产生丁达尔效应，说明空气是一种胶体
D．常用于区分溶液和胶体的方法是利用丁达尔效应，属于化学方法

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