Question

【题目】制备钙掺杂纳米Fe3O4，并模拟吸附废水中磷元素的主要实验流程如下：

已知：①CaO2能氧化溶液中的FeCl2，反应生成Fe(OH)3和Fe3＋。

②掺杂的Ca2＋嵌入Fe3O4中，洗涤时不损失，吸附时不形成Ca3(PO4)2等沉淀。

③溶液的pH对吸附剂表面所带电荷有影响。pH越高，表面所带负电荷越多； pH越低，表面所带正电荷越多。

（1）向FeCl2、FeCl3混合溶液中滴加NaOH溶液，一定条件下反应生成Fe3O4，其离子方程式为___________。

（2）步骤Ⅱ调节pH至11，共沉淀需在70℃条件下进行，适宜的加热方式为________。为提高共沉淀效果，还可采取的措施为_______________。

（3）磷元素的吸附效果、H3PO4水溶液中含磷物种分布分数与pH的关系分别如图1和图2所示。

①步骤Ⅳ用KH2PO4溶液模拟废水，测得酸性条件下(pH > 2)对磷元素吸附量较大，原因是：pH越低，吸附剂表面所带正电荷越多，有利于吸附阴离子；___________________

②步骤Ⅴ将吸附剂取出，用碱液解吸回收磷。结合表中数据，分析钙掺杂纳米Fe3O4吸附剂与其他类型吸附剂相比的优势有：________。

不同类型吸附剂对磷酸盐吸附能力比较

吸附剂	本产品	纯Fe3O4	陶瓷材质
吸附量/mg·g－1	24.1	5.0	12.5

（4）请设计从步骤Ⅱ反应结束后的烧瓶中获取钙掺杂纳米Fe3O4产品的实验方案：用磁铁将沉淀物和溶液分离，______________，用筛网筛分得到产品 (实验中须使用的试剂和仪器有：蒸馏水、无水乙醇、pH计、研钵、烘箱)。

Answer 1

【答案】Fe2＋＋2Fe3＋＋8OH－= Fe3O4 ↓+ 4H2O 水浴加热 搅拌 磷元素酸性条件下主要以H2PO4-形态存在，比HPO42-所带负电荷少，有利于被吸附 吸附量大（或解吸后可以循环利用） 用蒸馏水洗涤沉淀物至洗出液用pH计检测接近中性，再用无水乙醇洗涤，将所得固体置于烘箱中烘干后，在研钵中研磨

【解析】

根据流程：FeCl24H2O用CaO2氧化，部分被氧化为Fe(OH)3和Fe3+，加入水得到FeCl2、FeCl3混合溶液，加入NaOH溶液制得钙掺杂纳米Fe3O4，钙掺杂纳米Fe3O4吸附KH2PO4溶液，加入NaOH溶液解吸回收磷，

（1）根据电荷守恒、质量守恒书写可得；

（2）100℃以下与水浴加热；搅拌可以促进混合；

（3）①根据图，磷元素酸性条件下主要以H2PO4-形态存在，结合已知③分析；

②由表可知，钙掺杂纳米Fe3O4吸附剂吸附能力强；

（4）从步骤Ⅱ反应结束后的烧瓶中获取钙掺杂纳米Fe3O4产品，用磁铁将沉淀物和溶液分离，用蒸馏水洗涤至洗涤液显中性，再用无水乙醇洗涤，最后烘干研磨。

(1)FeCl2、FeCl3混合溶液中滴加NaOH溶液，一定条件下反应生成Fe3O4，离子反应为：Fe2++2Fe3++8OH=Fe3O4↓+4H2O；

故答案为：Fe2++2Fe3++8OH=Fe3O4↓+4H2O；

(2)共沉淀需在70℃条件下进行，选用水浴加热；搅拌可以促进反应物混合，提高共沉淀效果；

故答案为：水浴加热；搅拌；

(3)①已知：pH越低，吸附剂表面所带正电荷越多，有利于吸附阴离子，由图可知,磷元素酸性条件下主要以H2PO4形态存在，比HPO42所带负电荷少，有利于被吸附；

故答案为：磷元素酸性条件下主要以H2PO4形态存在，比HPO42所带负电荷少，有利于被吸附；

②由表可知，钙掺杂纳米Fe3O4吸附剂吸附能力强，故其吸附量大，同时解吸后可以循环利用；

故答案为：吸附量大(或解吸后可以循环利用)；

(4)从步骤Ⅱ反应结束后的烧瓶中获取钙掺杂纳米Fe3O4产品：用磁铁将沉淀物和溶液分离，用蒸馏水洗涤沉淀物至洗出液用pH计检测接近中性，再用无水乙醇洗涤，将所得固体置于烘箱中烘干后，在研钵中研磨，用筛网筛分得到产品；

故答案为：用蒸馏水洗涤沉淀物至洗出液用pH计检测接近中性，再用无水乙醇洗涤，将所得固体置于烘箱中烘干后，在研钵中研磨。