题目内容

3．3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成．一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：

甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见表：
物质沸点/℃熔点/℃密度（20℃）/g•cm-3溶解性
甲醇64.7/0.7915易溶于水
乙醚34.5/0.7138微溶于水
3，5-二甲氧基苯酚/33～36/易溶于甲醇、乙醚，微溶于水
（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取．
①分离出甲醇的操作是的蒸馏．
②萃取用到的分液漏斗使用前需检验漏并洗净，分液时有机层在分液漏斗的上填（“上”或“下”）层．
（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤．用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是①除去HCl；用饱和食盐水洗涤的目的是②除去少量NaHCO3且减少产物损失．
（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是dcab（填字母）．
a．蒸馏除去乙醚 b．重结晶  c．过滤除去干燥剂  d．加入无水CaCl2干燥
（4）反应可能出现的副产物的结构简式为．

分析 本题是根据醇与醇之间可生成醚的原理，利用间三苯酚制3，5-二甲氧基苯酚的实验探究，涉及反应混合物的分离和提纯，主要考查的是蒸馏与分液操作，另外还探究了根据反应原理可能得到的副产品，据此可作答；
（1）沸点不同且互溶的液体可以采用蒸馏的方法分离，分液漏斗使用前要进行检漏，根据密度分析；
（2）碳酸氢钠能和强酸反应，碳酸氢钠易溶于水中；
（3）粗产品中仍含有少量水及混有的乙醚，故需要除水干燥、蒸馏除乙醚，可根据各步骤实验目的进行排序；
（4）间三苯酚上任何一个酚羟基都有与甲醇反应的机会．

解答 解：（1）①根据图表知，甲醇和乙醚的能互溶，但沸点不同，所以可以采用蒸馏的方法分离出甲醇，故答案为：蒸馏；
②分液漏斗在使用前要进行检漏，当分液漏斗不漏时才能使用，根据密度知，有机层的密度小于水，是在上方，故答案为：上；
（2）因为混合物中含有氯化氢，氯化氢能和碳酸氢钠反应，所以为除去氯化氢用饱和NaHCO3 溶液洗涤，碳酸氢钠易溶于水，为除去剩余的碳酸氢钠用饱和食盐水洗涤且不减少产物的损失，
故答案为：除去HCl；除去少量NaHCO3且减少产物损失；
（3）洗涤完成后，为除去水分，用无水氯化钙干燥，然后过滤除去干燥剂，再根据沸点不同利用蒸馏的方法除去乙醚，最后再利用重结晶的方法制得较纯产物，所以其排列顺序为：dcab，
故答案为：dcab；
（4）间三苯酚可能只有一个酸羟基与甲醇反应，也可能三个酚羟基全部与甲醇反应，所得产物的结构简式为：，故答案为：．

点评 本题考查了有机物的分离和提纯，对于减压蒸馏接触较少，学生感觉较难，为学习难点．

练习册系列答案
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5．除去括号中的杂质，填上适宜的试剂和提纯方法．
①甲烷（乙烯）溴水、洗气法．
②乙醇（水）生石灰、蒸馏．
③乙醇（乙酸）烧碱、蒸馏．
6．某温度时反应C（S）+2H2?CH4的K=8.28，当各气体物质的量浓度分别为H20.7mol/l、CH40.2mol/l 时，上述反应（　　）
A．正向移动B．逆向移动C．达到平衡D．不一定
3．铝和氢氧化钠溶液反应 
  实验现象
 1．向打磨过的铝片中加入稀盐酸  
 2．向打磨过的铝片中加入Na0H溶液 
化学方程式：①2Al+6HCl=2AlCl3+3H2↑，②2Al+2H2O+2NaOH=2NaAlO2+3H2↑；
离子方程式：①2Al+6H+=2Al3++3H2↑，②2Al+2OH-+2H2O=2AlO2-+3H2↑．
10．X、Y、Z、W均为短周期元素，X、Y处于同一周期，X、W同主族，X、Y的最低价离子分别为X2-和Z-，Y+和Z-具有相同的电子层结构
①请画出X2-的结构示意图
②用电子式表示出化合物YZ的形式过程
③已知1molY 的单质在足量W2中燃烧，恢复至室温，放出255.5kJ热量，写出该反应的热化学方程式2Na（s）+O2（g）=Na2O2（s）△H=-511kJ/mol．
8．制备溴苯的实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）①反应开始前已向仪器 A 的名称是．三颈烧瓶
②装在左侧分液漏斗中的药品是苯和液溴混合液．
③右侧分液漏斗中的物质的作用是洗涤溴苯或除去溴苯中溶解的液溴与三溴化铁
④C中碱石灰的作用吸收尾气，防止有毒气体逸出，污染环境
⑤虚线框部分中气密性的方法：止水夹关闭密闭装置A，关闭左侧分液漏斗，打开右侧分液漏斗活塞，加入水观察水是否继续流下，若水不能顺利流下，说明装置气密性完好
（2）为了验证此反应式取代反应，甲同学，向锥形瓶中的液体加入AgNO3溶液，有淡黄色沉淀产生．乙同学认为，生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果不可靠，要除去混在HBr中的溴蒸气．在冷凝管与锥形瓶之间连接一个如图所示的装置（）你认为该装置中可以加入苯或CCl4液体．
15．最近科学家提出一种“绿色自由”构想：把空气吹入碳酸钾溶液，然后再把CO2从溶液中提取出来，经化学反应后使空气中的CO2转变为甲醇．其技术流程如下：

（1）吸收池中饱和碳酸钾溶液的作用是富集空气中的CO2；
（2）分解池中发生反应化学方程式为2KHCO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$K2CO3+CO2↑+H2O；
（3）合成塔中生成甲醇的反应，其原子利用率理论上否（能、否）达到100%．若合成塔中有2.2kg
CO2与足量H2恰好完全反应，生成气态的水和甲醇，可放出2473.5kJ的热量，试写出合成塔中发生反应的热化学方程式CO2（g）+3H2（g）=CH3OH（g）+H2O（g）△H=-49.47KJ/mol．
（4）如果空气不经过吸收池和分解池，而是直接通入合成塔，你认为不可以（填“可行”或“不可行”），理由是空气中的氧气和氢气混合加热或点燃可能发生爆炸．
（5）上述合成反应具有一定的可逆性，从平衡移动原理分析，低温有利于原料气的转化，而实际生产中采用
300°C的温度，其原因是提高催化剂的催化活性，加快反应速率．
（6）已知25℃时Ksp[Fe（OH）3]=2.8×10-39，则该温度下反应Fe3++3H2O?Fe（OH）3+3H+的平衡常数K=3.6×10-4 ．
12．硼、镁及其化合物在工农业生产中应用广泛．已知：硼镁矿主要成分为Mg2B2O5•H2O，硼砂的化学式为Na2B4O7•10H2O．利用硼镁矿制取金属镁及粗硼的工艺流程为：

回答下列有关问题：
（1）硼砂溶于热水后，常用H2SO4调pH2～3制取H3BO3，反应的离子方程式为B4O72-+2H++5H2O=4H3BO3．X为H3BO3晶体加热脱水的产物，其与Mg制取粗硼的化学方程式为Mg+B2O3═2B+3MgO．
（2）MgCl2•7H2O需要在HCl氛围中加热，其目的是防止MgCl2水解生成Mg（OH）2．若用惰性电极电解MgCl2溶液，其阴极反应式为Mg2++2H2O+2e-=Mg（OH）2↓+H2↑．
（3）镁-H2O2酸性燃料电池的反应机理为Mg+H2O2+2H+═Mg2++2H2O，则正极反应式为H2O2+2H++2e-=2H2O．若起始电解质溶液pH=1，则pH=2时溶液中Mg2+离子浓度为0.045mol•L-1．已知Ksp[Mg（OH）2]=5.6×10-12，当溶液pH=6时没有 （填“有”或“没有”）Mg（OH）2沉淀析出．
13．常温下，往H2O2溶液中滴加少量FeSO4溶液，可发生如下两个反应：2Fe2++H2O2+2H+═2Fe3++2H2O；2Fe3++H2O2═2Fe2++O2↑+2H+．下列说法中，不正确的是（　　）
A．在H2O2分解过程中，Fe2+是反应的催化剂
B．在H2O2生产过程中，要严格避免混入 Fe2+
C．H2O2的氧化性比Fe3+强，还原性比Fe2+强
D．在H2O2分解过程中，溶液的pH逐渐下降

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