Question

通过沉淀－氧化法处理含铬废水，减少废液排放对环境的污染，同时回收
K₂Cr₂O₇。实验室对含铬废液（含有Cr³⁺、Fe³⁺、K⁺、SO₄^2－、NO₃^－和少量Cr₂O₇^2－）回收与再利用工艺如下：

已知：①Cr(OH)₃+OH^－=CrO₂^－+2H₂O；
②2CrO₂^－+3H₂O₂+2OH^－=2CrO₄^2－+4H₂O；
③H₂O₂在酸性条件下具有还原性，能将+6价Cr还原为+3价Cr。
（1）实验中所用KOH浓度为6 mol·L^－1，现用KOH固体配制250mL 6 mol·L^－1 的KOH溶液，除烧杯、玻璃棒外，还必需用到的玻璃仪器有   。
（2）由于含铬废液中含有少量的K₂Cr₂O₇，抽滤时可用   代替布氏漏斗；抽滤过程
中要及时观察吸滤瓶内液面高度，当快达到支管口位置时应进行的操作为   。
（3）滤液Ⅰ酸化前，进行加热的目的是   。冰浴、过滤后，应用少量冷水洗涤K₂Cr₂O₇，其目的是   。
（4）下表是相关物质的溶解度数据：

物质	0℃	20℃	40℃	60℃	80℃	100℃
KCl	28.0	34.2	40.1	45.8	51.3	56.3
K2SO4	7.4	11.1	14.8	18.2	21.4	24.1
K2Cr2O7	4.7	12.3	26.3	45.6	73.0	102.0
KNO3	13.9	31.6	61.3	106	167	246.0

 
根据溶解度数据，操作Ⅰ具体操作步骤为①   、②   。
（5）称取产品重铬酸钾试样2.000g配成250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入10mL 2 mol·L^－1H₂SO₄和足量碘化钠（铬的还原产物为Cr³⁺），放于暗处5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200 mol·L^－1Na₂S₂O₃标准溶液滴定（I₂+2S₂O₃^2－=2I^－+S₄O₆^2－）。
①若实验中共用去Na₂S₂O₃标准溶液30.00mL，所得产品的中重铬酸钾的纯度为       （设整个过程中其它杂质不参与反应）。
②若滴定管在使用前未用Na₂S₂O₃标准溶液润洗，测得的重铬酸钾的纯度将：       （填“偏高”、“偏低”或“不变”）。

Answer 1

（1）250 mL容量瓶（1分） 胶头滴管（1分）
（2）玻璃砂漏斗（1分） 拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液（2分）
（3）除去H₂O₂（1分）  除去晶体表面残留的杂质，减小K₂Cr₂O₇的损耗（1分）
（4）蒸发浓缩、趁热过滤（2分）
（5）①88.2%（2分）    ②偏高（1分）

解析试题分析：（1）一定浓度溶液的配制需用一定体积的容量瓶，定容时用胶头滴管；（2）为防止污染不能从支管倒出溶液，溶液应从吸滤瓶上口倒出溶液；（3）双氧水易分解，可加热分解除去；用冷水洗涤除去晶体表面残留的杂质，减小K₂Cr₂O₇的损耗，还可用该饱和溶液洗涤；（4）滤液Ⅰ中含有K⁺、SO₄²等杂质，通过操作除去，根据硫酸钾溶解度随温度变化不明显可以采用蒸发浓缩，使硫酸钾结晶，趁热过滤（防止K₂Cr₂O₇结晶损失）除去该杂质。
考点：考查工业流程中实验操作及分析有关问题。