题目内容
已知苯甲酸乙酯的沸点为213℃（在此温度以下水、乙醇和环己烷以7．0%、17．0%、76．0%的比例成为蒸汽逸出）。请回答上述实验室制备苯甲酸乙酯的有关问题：
（1）①在三颈烧瓶中加入苯甲酸、浓硫酸、过量的乙醇、沸石；②再向该烧瓶中加入环己烷，装上分水器的回流冷却管。实验中使用分水器的目的是（从化学平衡原理分析）_______________。
（2）缓慢加热回流，至分水器下层液体不再增多，停止加热，放出分水器中液体，分水器中液体的三种主要成分是____________。
（3）将圆底烧瓶中的残液倒入盛有冷水的烧瓶中，用_____________溶液中和至弱碱性分液，分出粗产品；水层用乙醚____________（填实验操作名称），醚层与粗产品合并；用纯水洗有机层两次，将醚层与水尽量分净，醚层从上口倒入一个干燥的锥形瓶。
（4）加入适量豆粒大小的无水氯化钙干燥剂，摇动锥形瓶，至醚层澄清透明；醚层过滤入一个干燥的圆底烧瓶；进行____________（填实验操作名称），先蒸出__________后蒸出苯甲酸乙酯。
（1）分离反应过程中生成的水，促进酯化反应向正方向进行；（2）水、乙醇和环己烷；
（3）饱和碳酸钠溶液 萃取（4）蒸馏 乙醚
解析试题分析：（1）苯甲酸和乙醇的酯化反应为可逆反应，水为生成物，实验中使用分水器的目的是分离反应过程中生成的水，促进酯化反应向正方向进行；（2）由题给信息水、乙醇和环己烷以7．0%、17．0%、76．0%的比例成为蒸汽逸出，分水器中液体的三种主要成分是水、乙醇和环己烷；（3）迁移教材乙酸乙酯的制备实验用饱和碳酸钠溶液来中和硫酸和苯甲酸，溶解乙醇，且苯甲酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度不大；由于苯甲酸乙酯易溶于乙醚，用乙醚来萃取水层中残余的苯甲酸乙酯；（4）乙醚与苯甲酸乙酯互溶且二者沸点不同，乙醚的沸点较低，故采用蒸馏的方法将二者分离，沸点低的乙醚先被分离出，后蒸出苯甲酸乙酯。
考点：考查物质的制备、净化与分离。
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通过沉淀－氧化法处理含铬废水，减少废液排放对环境的污染，同时回收
K2Cr2O7。实验室对含铬废液（含有Cr3+、Fe3+、K+、SO42－、NO3－和少量Cr2O72－）回收与再利用工艺如下：
已知：①Cr(OH)3+OH－=CrO2－+2H2O；
②2CrO2－+3H2O2+2OH－=2CrO42－+4H2O；
③H2O2在酸性条件下具有还原性，能将+6价Cr还原为+3价Cr。
（1）实验中所用KOH浓度为6 mol·L－1，现用KOH固体配制250mL 6 mol·L－1 的KOH溶液，除烧杯、玻璃棒外，还必需用到的玻璃仪器有 。
（2）由于含铬废液中含有少量的K2Cr2O7，抽滤时可用 代替布氏漏斗；抽滤过程
中要及时观察吸滤瓶内液面高度，当快达到支管口位置时应进行的操作为 。
（3）滤液Ⅰ酸化前，进行加热的目的是 。冰浴、过滤后，应用少量冷水洗涤K2Cr2O7，其目的是 。
（4）下表是相关物质的溶解度数据：
| 物质 | 0℃ | 20℃ | 40℃ | 60℃ | 80℃ | 100℃ |
| KCl | 28.0 | 34.2 | 40.1 | 45.8 | 51.3 | 56.3 |
| K2SO4 | 7.4 | 11.1 | 14.8 | 18.2 | 21.4 | 24.1 |
| K2Cr2O7 | 4.7 | 12.3 | 26.3 | 45.6 | 73.0 | 102.0 |
| KNO3 | 13.9 | 31.6 | 61.3 | 106 | 167 | 246.0 |
根据溶解度数据，操作Ⅰ具体操作步骤为① 、② 。
（5）称取产品重铬酸钾试样2.000g配成250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入10mL 2 mol·L－1H2SO4和足量碘化钠（铬的还原产物为Cr3+），放于暗处5min，然后加入100mL水，加入3mL淀粉指示剂，用0.1200 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定（I2+2S2O32－=2I－+S4O62－）。
①若实验中共用去Na2S2O3标准溶液30.00mL，所得产品的中重铬酸钾的纯度为 （设整个过程中其它杂质不参与反应）。
②若滴定管在使用前未用Na2S2O3标准溶液润洗，测得的重铬酸钾的纯度将： （填“偏高”、“偏低”或“不变”）。
1－乙氧基萘常用作香料，也可合成其他香料。实验室制备1－乙氧基萘的过程如下： 
已知：①相关物质的物理常数
| 物质 | 相对分 子质量 | 状态 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解度 | |
| 水 | 乙醇 | |||||
| 1－萘酚 | 144 | 无色或黄色菱形结晶或粉末 | 96℃ | 278℃ | 微溶于水 | 易溶于乙醇 |
| 1－乙氧基萘 | 172 | 无色液体 | 5．5℃ | 267℃ | 不溶于水 | 易溶于乙醇 |
| 乙醇 | 46 | 无色液体 | -114．1℃ | 78．5℃ | 任意比混溶 | |
②1－萘酚的性质与苯酚相似，有难闻的苯酚气味，苯酚在空气中易被氧化为粉红色。
请回答以下问题：
（1）将72g1－萘酚溶于100mL无水乙醇中，加入5mL浓硫酸混合。将混合液置于如图所示的容器中加热充分反应。实验中使用过量乙醇的原因是 。
（2）反应结束，将烧瓶中的液体倒入冷水中，经处理得到有机层。为提纯产物有以下四步操作：①蒸馏；②水洗并分液；③用10%的NaOH溶液碱洗并分液；④用无水氯化钙干燥并过滤。正确的顺序是 (填序号)。
A．③②④① B．①②③④ C．②①③④
（3）实验测得1－乙氧基萘的产量与反应时间、温度的变化如图所示，时间延长、温度升高，1－乙氧基萘的产量下降的原因可能是 。
（4）提纯的产品经测定为43g，本实验中1－乙氧基萘的产率为 。
下图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置，请根据装置回答问题：
图1 图2 图3 图4
（1）装置图1中A的名称是________，B的名称是 。A 中一般要加入碎瓷片，其作用是 。装置图4中盛溶液的仪器名称是 。
（2）为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
1)灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是__________（从下列仪器中选出所需仪器，用标号字母填写在空白处）；
| A．烧杯 | B．坩埚 | C．表面皿 | D．泥三角 E．酒精灯 F．干燥器 |
选择上述装置图 （填图的序号）。步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘，同时回收苯，该步骤的实验操作名称是________，选择上述装置图 （填图的序号）
置于锥形瓶中，用0.05mol/L标准碘溶液进行滴定，消耗标准溶液20.00mL。请回答下列问题：