题目内容

7．实验室利用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯，实验装置如图1所示，可能用到的有关数据如下表：

正丁醇冰醋酸乙酸正丁酯正丁醚
密度/（g/cm3）0.8101.0490.8820.7689
沸点/℃118.0118.1126.1142
合成反应：在干燥的a中加入9.32g正丁醇、7.2mL 冰醋酸和3～4滴浓硫酸，摇匀后，加几粒沸石，c中通水，开始缓慢加热，控制馏出物的温度不超过130℃．
分离提纯：①将仪器a中反应后的混合液与仪器e中的馏出物合并，转入分液漏斗中；②依次用水、少量的10%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后再加干燥剂M，静置一段时间后，弃去M；③将最终得到的反应粗产物转入洗净的仪器a中，加入几粒沸石，进行蒸馏，得到乙酸正丁酯7.31g．
请回答下列问题：
（1）仪器a的名称是蒸馏烧瓶．
（2）在分液时应选如图2装置中的B（填序号），使用该仪器前应先检漏．
（3）写出制备乙酸正丁酯的化学方程式：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O．
（4）第一次水洗的目的是除去硫酸及部分乙酸．
（5）干燥剂M可以是B（填序号）
A．五氧化二磷       B．无水硫酸钠  C．碱石灰          D．氢氧化钠固体
（6）步骤③得到的粗产品蒸馏提纯时，图3所示装置中，温度计位置可能导致收集到的产品中混有高沸点杂质的装置为D（填序号）
（7）本实验所得到的乙酸正丁酯的产率是C（填序号）
A．30%       B．40%       C．50%       D．55%

分析 （1）仪器a为蒸馏烧瓶；
（2）A为球形分液漏斗，常用进行加液使用，B为梨形分液漏斗多用于分液操作使用；在使用之前需要检查是否漏水；
（3）乙酸与正丁醇反应得到乙酸正丁酯与水；
（4）反应用浓硫酸作催化剂、吸水剂，反应为可逆反应，具有不完全性，混合后用水洗涤，洗去硫酸与乙酸等；
（5）由于酯在酸性、碱性条件下都可以发生水解反应，故应用中性干燥剂；
（6）步骤③利用蒸馏进行提纯，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口位置，测定需要馏分的温度．温度越高的馏分在蒸馏烧瓶中的位置相对越高；
（7）根据乙酸、正丁醇的用量，进行过量计算，根据不足量的物质确定乙酸正丁酯的理论产量，进而计算其产率．

解答 解：（1）仪器a为蒸馏烧瓶，故答案为：蒸馏烧瓶；
（2）A为球形分液漏斗，常用进行加液使用，B为梨形分液漏斗多用于分液操作使用，应选择B装置进行分液操作；由于上口有瓶塞、下部有活塞，在使用之前需要检查是否漏水，
故答案为：B；检漏；
（3）在浓硫酸作催化剂、加热条件下，乙酸与正丁醇反应得到乙酸正丁酯与水，反应方程式为：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O，
故答案为：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；
（4）反应用浓硫酸作催化剂、吸水剂，反应为可逆反应，具有不完全性，混合后用水洗涤，洗去硫酸与部分乙酸，
故答案为：除去硫酸及部分乙酸；
（5）五氧化二磷吸水形成磷酸，碱石灰、氢氧化钠都显碱性，由于酯在酸性、碱性条件下都可以发生水解反应，故应用中性干燥剂无水硫酸钠，故选：B；
（6）步骤③利用蒸馏进行提纯，温度计水银球应在蒸馏烧瓶支管口位置，测定需要馏分的温度．温度越高的馏分在蒸馏烧瓶中的位置相对越高，故选：D；
（7）冰醋酸的质量=1.049g/mL×7.2mL=7.5528g；
理论上9.32g正丁醇完全反应需乙酸的质量是xg，则：
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH$?_{△}^{浓硫酸}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
60g           74g               
xg            9.32g 
所以，60g：74g=xg：9.32g，解得x=7.5568＞7.5528g，故乙酸过量，所以理论得到乙酸正丁酯的质量为：$\frac{116g×9.32g}{74g}$，故生成乙酸正丁酯的产率=（7.31g÷$\frac{116g×9.32g}{74g}$）×100%≈50%，
故选：C．

点评 本题考查有机物的合成实验，涉及化学仪器及使用、反应原理、洗涤与干燥、蒸馏、含量测定等，是对学生综合能力的考查，需要学生具备扎实的基础，难度中等．

练习册系列答案
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13．下列方程式不正确的是（　　）
A．向Fe（NO3）2溶液中加稀硝酸：3Fe2++4H++NO3-═3Fe3++NO↑+2H2O
B．向氯化铵的稀溶液中加入足量NaOH并加热：NH4++OH-$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NH3↑+H2O
C．向（NH4）2SO4溶液中加入适量Ba（OH）2：Ba2++SO42-═BaSO4↓
D．向稀硝酸中加入铜片：3Cu+8H++2NO3-═3Cu2++2NO↑+4H2O
14．下列溶液中微粒的物质的量浓度关系正确的是（　　）
A．0.2mol•L-1醋酸溶液和0.2mol•L-1醋酸钠溶液等体积混合：C（CH3COOH）+C（H+）-C（OH-）=0.1mol•L-1
B．pH相等的①（NH4）2SO4②NH4HSO4③NH4Cl溶液：c（NH4+）大小顺序为：①＞②＞③
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D．0.1mol•L-1的NaHB溶液，其中PH=4：c（HB-）＞c（H+）＞c（H2B）＞c（B2-）
11．下列说法正确的是（　　）
A．硫酸钠溶液和醋酸铅溶液均能使蛋白质变性
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C．工业生产玻璃、水泥、陶瓷，均需要用石灰石为原料
D．人造纤维、合成纤维和光导纤维都是有机高分子化合物
2．某课外小组的同学拟用废铝箔制取硫酸铝晶体，已知铝的物种类别与溶液pH关系如图所示，实验中可选用的试剂：处理过的铝箔；2.0mol•L-1NaOH溶液：2.0mol•L-1硫酸
由铝箔制备硫酸铝晶体的实验步骤依次为：
①称取一定质量的铝箔于烧杯中，分次加入2.0mol•L-1NaOH溶液，加热至不再产生气泡为止．
②过滤    
③滤液中滴加2.0mol•L-1硫酸，不断搅拌，调节溶液pH为4～10；
④过滤、洗涤 
⑤沉淀中不断加入2.0mol•L-1硫酸至恰好溶解；
⑥浓缩蒸发；
⑦冷却结晶；  
⑧过滤、洗涤、干燥．
12．硼酸三甲酯可作溶剂、脱水剂和塑料、油漆、喷漆等的防火剂等．实验室合成硼酸三甲酯的反应、装置示意图及有关数据如下：
Na2B4O7•10H2O+2H2SO4+12CH3OH=2NaHSO4+4（CH3O）3B+17H2O
 硼酸三甲酯甲醇
相对分子量10432
溶解性与乙醚、甲醇混溶，能水解与水混溶
沸点/℃6864
备注硼酸三甲酯与甲醇能形成共沸混合物，沸点54℃
实验步骤：
  在圆底烧瓶中加入44.8g甲醇和19.1gNa2B4O7•10H2O（硼砂，式量382）然后缓慢地加入浓H2SO4并振荡；用电炉加热烧瓶中的液体；回流一段时间后，先接收51～55℃的馏分，再接收55～60℃的馏分；两次所得馏分合并，加入氯化钙进行盐析分层，上层为硼酸三甲酯，分离；精馏得高纯硼酸三甲酯19.2g．
回答下列问题：
（1）图中仪器8的名称是锥形瓶，直形冷凝管冷却水应从a（填字母）接口进入．
（2）装有P2O3的干燥管作用是防止空气中水蒸气进入导致硝酸三甲酯水解．
（3）采用较高的甲醇与硼砂的物质的量之比的目的是提高硼砂的转化率．
（4）两次馏分中含硼酸三甲酯含量较高的是第1（填“1”或“2”）次．
（5）盐析后分离出硼酸三甲酯所需的主要玻璃仪器是分液漏斗．
（6）精馏时应收集68℃的馏分．
（7）本次实验的产率是D．
   A.42.9%    B.46.6%    C.64.5%   D.92.3%
19．氯气是一种重要的化工原料，在生产和生活中应用十分广泛．已知：2KMnO4+16HCl（浓）═2KCl+5Cl2↑+8H2O，所以在实验室可用高锰酸钾固体和浓盐酸制氯气．

（1）请为该实验选择合适的发生装置B（填“A”或“B”）．
（2）要得到纯净、干燥的氯气，在发生装置和集气瓶之间还需要放置2个洗气瓶，其中第一个洗气瓶内要盛放饱和食盐水（填试剂名称）．
（3）当实验室中用软锰矿（主要成分是MnO2）和浓盐酸制取氯气时，反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-═Mn2++Cl2↑+2H2O，等物质的量的高锰酸钾固体和MnO2分别与足量浓盐酸反应时，产生氯气的体积比（同条件下）为5：2．
16．有八种物质：①甲烷、②苯、③聚乙烯、④乙烯、⑤2-丁炔、⑥环己烷、⑦邻二甲苯、⑧环己烯，既能使酸性高锰酸钾溶液褪色又能与溴水反应使之褪色的是（　　）
A．②③④⑤⑧B．④⑤⑦⑧C．④⑤⑧D．③④⑤⑦⑧
17．下列变化过程中，克服了分子间作用力的是（　　）
A．食盐熔化B．氯化氢溶于水C．干冰气化D．金属钠熔化

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