Question

【题目】LiMn2O4是一种无污染、成本低的锂离子电池电极材料，某研究小组利用柠檬酸配合法制备LiMn2O4。

(1)按一定配比将醋酸锂(CH3COOLi)和醋酸锰[(CH3COO)2Mn]溶液混合后，加入柠檬酸(分子式C6H8O7)溶液中配成混料。用6 mol·L－1氨水调节pH至6.5～9，在75℃～85℃水浴中加热，制得柠檬酸配合物(其中Mn为+2价)。装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。

①滴液漏斗中a管的作用是________。

②实验室用14.8 mol·L－1浓氨水配制250 mL 6mol·L－1的氨水需要的仪器有胶头滴管、烧杯、玻璃棒、量筒、________。

③调节pH至6.5～9是为了促进柠檬酸电离。pH不能大于9的原因是______。

④用水浴加热的目的是__________。

(2)将制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固态柠檬酸配合物前驱体，研磨后焙烧，得LiMn2O4。

①柠檬酸配合物前驱体应放在_______(填仪器名称)中焙烧。

②焙烧需要在空气中进行的原因是__________。

③焙烧产生的气体是________。

(3)测定产品中锰的含量：准确称取0.1000 g的产品试样，加入足量浓盐酸溶液加热溶解，驱赶溶液中残留的Cl2，配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液于锥形瓶中用0.02000 mol·L－1EDTA(Mn2+与EDTA按1:1络合)滴定，消耗EDTA溶液的体积V mL。样品中锰的质量分数为_________。

Answer 1

【答案】使漏斗内氨水顺利流下 250 mL容量瓶 碱性太强锂和锰离子会转化成沉淀 受热均匀，便于控制温度 坩埚 产品中的锰化合价比柠檬酸配合物高需氧气氧化 CO2、水蒸气 11V%

【解析】

（1）①a管能平衡滴液漏斗和三颈烧瓶中的气压；

②配制步骤有计算、量取、稀释、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用量筒量，用药匙取用药品，在烧杯中稀释（可用量筒量取水），冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以需要的仪器为：量筒、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管。

③LiOH溶解度较小、Mn(OH)2难溶；

④反应需在75℃～85℃进行，用水浴加热；

(2)①固体应在坩埚中灼烧；

②柠檬酸配合物(其中Mn为+2价)，研磨后焙烧，得LiMn2O4（其中Mn为+3.5价）；

③焙烧后有机物中的碳变成CO2，氢变成水蒸气；

(3)样品中锰的质量分数=。

（1）①a管能平衡滴液漏斗和三颈烧瓶中的气压，滴液漏斗中a管的作用是使漏斗内氨水顺利流下。

②配制步骤有计算、量取、稀释、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用量筒量，用药匙取用药品，在烧杯中稀释（可用量筒量取水），冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，所以需要的仪器为：量筒、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管。

对照以上过程：实验室用14.8 mol·L－1浓氨水配制250mL6mol·L－1的氨水需要的仪器有胶头滴管、烧杯、玻璃棒、量筒、缺少的仪器为：250mL容量瓶。

③LiOH溶解度较小、Mn(OH)2难溶，调节pH至6.5～9是为了促进柠檬酸电离。pH不能大于9的原因是碱性太强锂和锰离子会转化成沉淀。

④反应需在75℃～85℃进行，用水浴加热的目的是受热均匀，便于控制温度。

(2)①固体应在坩埚中灼烧，柠檬酸配合物前驱体应放在坩埚中焙烧。

②柠檬酸配合物(其中Mn为+2价)，研磨后焙烧，得LiMn2O4（其中Mn为+3.5价），焙烧需要在空气中进行的原因是产品中的锰化合价比柠檬酸配合物高需氧气氧化。

③焙烧后有机物中的碳变成CO2，氢变成水蒸气，焙烧产生的气体是CO2、水蒸气。

(3)样品中锰的质量分数==11V%。