题目内容
【题目】下图是制备乙酸乙酯的两种装置,下列说法错误的是
A.相比于 b,a装置具有副反应少、原料利用率高等优点
B.加入的浓硫酸要稍多于催化剂用量的原因是浓硫酸还起到吸水剂的作用,推动平衡正向进行
C.反应结束后,将收集到的产品倒入分液漏斗中,振荡、放气、静置、分液,然后从下口放出制备的产物
D.乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度较小
【答案】C
【解析】
A.装置a采用水浴加热,温度较低且可控,装置b采用明火直接加热,温度不方便控制,副反应多,导致原料利用率下降,A项正确;
B.浓硫酸起到吸水剂和催化剂的双重作用,减小了生成物浓度,平衡右移,B项正确;
C.乙酸乙酯的密度比水轻,因此在上层,应从上口放出,C项错误;
D.根据“相似相溶”原则,碳酸钠溶液极性很大,而乙酸乙酯极性较弱,因此溶解度较低,D项正确;
答案选C。

【题目】酰苯胺作为一种常用药,具有解热镇痛的效果。实验室制备乙酰苯胺时,可以用苯胺与乙酸酐或与冰醋酸加热来制取,苯胺与乙酸酐的反应速率远大于与冰醋酸反应的速率,现选用苯胺与乙酸酐为原料制取和提纯乙酰苯胺,该放热反应的原理:
密度(g/mL) | 相对分子质量 | 颜色、状态 | 溶解性 | |
苯胺 | 1.04 | 93 | 无色油状液体 | 微溶于水, 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酸酐 | 1.08 | 102 | 无色透明液体 | 遇水缓慢反应生成乙酸 |
乙酰苯胺 | 135 | 无色片状晶体, 熔点 114℃ | 不溶于冷水,可溶于热 水、乙醇、乙醚 |
实验步骤
①取5.00mL苯胺,倒入 100mL锥形瓶中,加入20mL水,在旋摇下分批加入 6.00mL 乙酸酐,搅拌均匀。若有结块现象产生,用玻璃棒将块状物研碎,再充分搅拌;
②反应完全后,及时把反应混合物转移到烧杯中,冷却后,抽滤,洗涤,得粗乙酰苯胺固体;
③将粗产品转移至 150mL 烧杯中,加入适量水配制成 80℃的饱和溶液,再加入过量 20%的水。稍冷后,加半匙活性炭,搅拌下将溶液煮沸 3~5min,趁热过滤,冷却结晶,抽滤、洗涤、晾干得乙酰苯胺纯品。
请回答:
(1)苯胺与冰醋酸反应制备乙酰苯胺的化学反应方程式______________________。
(2)反应温度过高会导致苯胺挥发,下列操作可控制反应温度,防止反应温度升高过快的是____________。
A.反应快结束时的充分搅拌 B.旋摇下分批加入 6.0mL 乙酸酐
C.玻璃棒将块状物研碎 D.加 20mL 水
(3)在步骤②中对粗产品进行洗涤可能需要用到以下操作:
a.加入洗涤剂至浸没固体;
b.洗涤剂缓慢通过;
c.洗涤剂快速通过;
d.关小水龙头;
e.开大水龙头;
f.重复 2~3 次。
请选出正确的操作并排序_____。(操作可重复使用)
(4)加入过量 20%的水的目的是_____。
(5)下列关于步骤③说法不正确的是__________________________。
A.活性炭吸附有色物质,可以提高产率
B.冷却时,冰水浴冷却比室温冷却更易得到大颗粒晶体便于抽滤
C.抽滤用如图装置,为防止倒吸,结束时可先关闭抽气泵,后打开活塞 a
D.洗涤完成后应将布氏漏斗从吸滤瓶上取下,左手握布氏漏斗,倒转,用右手“拍击”左手,使固体连同滤纸一起落入洁净的表面皿上,揭去滤纸,再对固体做晾干处理
【题目】某探究小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略),模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。查阅资料,有关信息如下:
①制备反应原理:C2H5OH + 4Cl2 → CCl3CHO+5HCl
可能发生的副反应:
C2H5OH + HCl → C2H5Cl+H2O
CCl3CHO+HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)+HCl
②相关物质的部分物理性质:
C2H5OH | CCl3CHO | CCl3COOH | C2H5Cl | |
熔点/℃ | -114.1 | -57.5 | 58 | -138.7 |
沸点/℃ | 78.3 | 97.8 | 198 | 12.3 |
溶解性 | 与水互溶 | 可溶于水、乙醇 | 可溶于水、乙醇 | 微溶于水,可溶于乙醇 |
(1)仪器a中盛放的试剂是_____ ;装置B的作用是__________ 。
(2)若撤去装置C,可能导致装置D中副产物________ (填化学式)的量增加;装置D可采用_________ 加热的方法以控制反应温度在70℃左右。
(3)装置E中可能发生的无机反应的离子方程式有____________________ 。
(4)反应结束后,有人提出先将D中的混合物冷却到室温,再用过滤的方法分离出CCl3COOH。你认为此方案是否可行,为什么?_______________
(5)测定产品纯度:称取产品0.30 g配成待测溶液,加入0.1000 mol·L-1碘标准溶液20.00 mL,再加入适量Na2CO3溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,立即用0.02000 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点。进行平行实验后,测得消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。则产品的纯度为_________。
滴定的反应原理:CCl3CHO +OH- → CHCl3 + HCOO-、 HCOO-+ I2 =H+ + 2I- + CO2↑ I2 + 2S2O32- = 2I-+ S4O62-
(6)请设计实验证明三氯乙酸的酸性比乙酸强。 __________________