题目内容

【题目】以环己醇为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COO H]的实验流程如下:

其中氧化的实验过程:在250mL四颈烧瓶中加入50 mL水和3.18g碳酸钠,低速搅拌至碳酸钠溶解,缓慢加入9.48g(0.060 mol)高锰酸钾,按图示搭好装置:

打开电动搅拌,加热至35℃,滴加3.2 mL( 0.031 mol) 环己醇,发生的主要反应为: KOOC(CH2)4COOK H0

(1)“氧化过程应采用____________加热

(2)“氧化过程为保证产品纯度需要控制环己醇滴速的原因是:_______________

(3)为证明氧化反应已结束,在滤纸上点1滴混合物,若观察到___________则表明反应已经完成。

(4)“趁热抽滤后,用___________进行洗涤(热水冷水")

(5)室温下,相关物质溶解度如表:

化学式

己二酸

NaCl

KCl

溶解度g/100g

1.44

35.1

33.3

蒸发浓缩过程中,为保证产品纯度及产量,应浓缩溶液体积至_________(填标号)

A.5mL B.10mL C.15mL D.20mL

(6)称取己二酸(Mr-=146 g/mol)样品0.2920 g,用新煮沸的50 mL 热水溶解,滴入2滴酚酞试液,用0.2000 mol/L NaOH 溶液滴定至终点,消耗 NaOH 的平均体积为 19.70 mLNaOH 溶液应装于____________(填仪器名称),己二酸样品的纯度为________

【答案】水浴 为保证反应温度的稳定性(小于50)或控制反应温度在50℃以下 未出现紫红色 热水 C 碱式滴定管 98.5%

【解析】

由题意可知,三颈烧瓶中加入3.18克碳酸钠和50mL水,低温搅拌使其溶解,然后加入9.48g高锰酸钾,小心预热溶液到35℃,缓慢滴加3.2mL环己醇,控制滴速,使反应温度维持在45℃左右,反应20min后,再在沸水浴上加热5min促使反应完全并使MnO2沉淀凝聚,加入适量亚硫酸氢钠固体除去多余高锰酸钾,趁热过滤得到MnO2沉淀和含有己二酸钾的滤液,用热水洗涤MnO2沉淀,将洗涤液合并入滤液,热浓缩使滤液体积减少至10mL左右,趁热小心加入浓硫酸,使溶液呈强酸性(调节pH12),冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥,得己二酸白色晶体;

(1)氧化过程需要使反应温度维持在35℃左右;

(2)因为滴速对溶液的温度有影响,为保证产品纯度,需要控制反应温度;

(3)为证明“氧化”反应已结束,就是检验无高锰酸钾即可;

(4)根据减少物质的损失,结合物质溶解度与温度的关系分析;

(5)室温下,根据相关物质溶解度,“蒸发浓缩”过程中,要保证产品纯度及产量,就是生成的杂质要依然溶解在溶液中,据此计算应浓缩溶液体积;

(6)①根据仪器的特点和溶液的性质选取仪器;

②称取已二酸(Mr146g/mol)样品0.2920g,用新煮沸的50mL热水溶解,滴入2滴酚酞试液,用0.2000mol/L NaOH溶液滴定至终点,进行平行实验及空白实验后,消耗NaOH的平均体积为19.70mL;设己二酸样品的纯度为ω,根据HOOC(CH2)4COOH2NaOH计算。

(1)氧化过程需要使反应温度维持在35℃左右,要用35℃的热水浴;

(2)因为滴速对溶液的温度有影响,为保证反应温度的稳定性(小于50)或控制反应温度在50℃以下,需要控制环己醇滴速;

(3)为证明“氧化”反应已结束,就是检验无高锰酸钾即可,所以在滤纸上点1滴混合物,若观察到未出现紫红色,即表明反应完全;

(4)根据步骤中分析可知要使生成的MnO2沉淀并充分分离MnO2沉淀和滤液,应趁热过滤;为减少MnO2沉淀的损失,洗涤时也要用热水洗涤;

(5)据题意,高锰酸钾约0.060mol,碳酸钠3.18g0.030mol,根据元素守恒,得最后NaClKCl最多为0.060mol,质量分别为3.51g4.47g,所需体积最少要10mL13.4mL,为确保产品纯度及产量,所以应浓缩溶液体积至15mL

(6)①氢氧化钠溶液呈碱性,需要的仪器是碱式滴定管;

②称取已二酸(Mr146g/mol)样品0.2920g,用新煮沸的50mL热水溶解,滴入2滴酚酞试液,用0.2000mol/L NaOH溶液滴定至终点,进行平行实验及空白实验后,消耗NaOH的平均体积为19.70mL;设己二酸样品的纯度为ω,则:

解得ω=98.5%.

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