题目内容

(12分)四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域,实验室可用如下的方法来制备这种材料并进行检测。
Ⅰ.制备

(1)溶解、沉淀操作中不断通入氮气有两个作用:①是通过在反应过程中通入气体形成微型气泡,将刚生成的四氧化三铁微粒包围,来阻止微粒的长大或聚集成团;②   ▲     
(2)操作Ⅲ的名称是___________   
Ⅱ.产品检测
一、定性检测:产品中铁元素价态检测
试剂主要有:3mol/L硫酸、0.1mol/L氢氧化钠溶液、20%硫氰化钾溶液、0.01mol/L酸性高锰酸钾溶液、氯水(其它用品任选)
(3)请选用上述试剂完成下表
步骤
操作
现象、结论
1
             ▲                 

2
取少量产品于试管中加适量步骤1处理好溶液溶解,配成溶液
固体溶解,溶液呈浅黄色
3
取少量步骤2配好溶液于试管中,滴加几滴20%硫氰化钾溶液,振荡
  ▲ ,产品含有Fe3+
4
               ▲                  
   ▲  ,产品含有Fe2+
二、定量测定:
称取23.2g样品于烧杯中,加入加热煮沸后的稀硫酸充分溶解,并不断加热、搅拌,待固体完全溶解后,向所得溶液中加入10.0 g铜粉充分反应后过滤、洗涤、干燥得剩余固体3.6 g。取滤液体积的1/10用浓度为0.200 mol·L1的酸性KMnO4滴定,至终点时消耗KMnO4溶液体积29.80mL。
(4)产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比为     ▲   
III.结果讨论
(5)产品中Fe3+和Fe2+的物质的量之比略大于2:1的可能原因是      ▲      
(共12分)(1)②作保护气,防止Fe2+被氧化 (2分)
(2)过滤、洗涤 (共2分,各1分)
(3)1:取一定量3mol/L硫酸于试管中,加热煮沸去除溶解氧气(1分)     3:溶液呈血红色(1分)     4:取少量步骤2配好溶液于试管中,滴加几滴0.01mol/L酸性高锰酸钾溶液,振荡 (1分)   高锰酸钾溶液紫红色颜色褪去(1分)   
(4)  2:0.98 (或100:49)(2分)  
(5)制备或测定过程中少量Fe2+被氧化了 (2分) (其它合理答案也给分)
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