Question

【题目】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

+ +H2O

	相对分子质量	密度/(g·cm-3)	沸点/℃	水中溶解性
异戊醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸异戊酯	130	0.8670	142	难溶

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：

(1)仪器B的名称是______ ，其作用是_______。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________，第二次水洗的主要目的是__________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后_____(填标号)。

a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是___________。

(6)本实验的产率是________。

(7)在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，会使实验的产率偏_____(填“高”或“低”)，原因是__________。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 冷凝回流，提高反应物的利用率 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 d 提高醇的转化率 干燥 60% 高 会收集少量未反应的异戊醇

【解析】

实验室制备乙酸异戊酯的反应原理可知，生成的酯中含有杂质醇和酸，所以要进行净化处理，水洗、饱和碳酸氢钠溶液洗、再水洗；酯的密度小于水，不溶于水，可以采用分液法进行分离；该反应为可逆反应，增大乙酸的浓度，醇的转化率增大，有利于反应向右进行，提高产率；根据二者反应关系可知，乙酸过量，按照醇反应的量计算出产品酯的理论量，从而计算出产品的产率。

(1)由装置中仪器B的构造可以知道，仪器B的名称为球形冷凝管；作用是冷凝回流，避免反应物离开体系，提高反应物的利用率

(2)反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸； 第一次洗涤用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗涤后生成的酯中混有碳酸氢钠，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；

(3)因为酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，所以正确的为d；

(4)酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动；增加一种反应物的浓度可以使另一种反应物的转化率提高，因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高转化率；

(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分，对乙酸异戊酯进行干燥；

(6)乙酸的物质的量为：， 异戊醇的物质的量为： ，因为乙酸和异戊醇是按照1： 1进行反应，所以乙酸过量生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯；实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为，所以实验中乙酸异戊酯的产率为：= 60%；

(7)在进行蒸馏操作时若从130°C便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高；