Question

【题目】高氯酸铵NH4ClO4是复合火箭推进剂的重要成分,实验室可通过下列反应制取

（1）氯酸钠受热分解生成高氯酸钠和氯化钠的化学方程式为___________________________。

（2）反应得到的混合溶液中 NH4ClO4 和 NaCl 的质量分数分别为 0.30 和 0.15， 从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为（填操作名称）_______、______、 _______、冰水洗涤、干燥。用冰水洗涤的目的是___________________________________________________。若氯化铵溶液用氨气和浓盐酸代替，则该反应不需要加热就能进行，其原因是_____________。

(3) 样品中NH4ClO4的含量可用蒸馏法进行则定,蒸馏装置如图所示(加热和仪器固定装置已略去)，实验步骤如下:

步骤1: 按上图所示组装仪器,检查装置气密性。

步骤2: 准确称取样品a g 于蒸馏烧瓶中，加入150mL 水溶解。

步骤3: 准确量取40.00mL、0.1000mol/L H2SO4溶解于锥形瓶中。

步骤4: 经分液漏斗向蒸馏瓶中加入20.00mL、3mol /LNaOH 溶液。

步骤5: 加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约100mL溶液。

步骤6: 用新煮沸过的水冲洗冷凝装置2--3 次，洗涤液并入锥形瓶中。

步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用c mol/L NaOH 标准溶液滴定剩余H2SO4至终点时消耗NaOH 标准溶液VmL。

①步骤3 中，准确量取40.00mL.H2SO4溶液的玻璃仪器是___________。

②样品中NH4ClO4的质量分数为_______。若取消步骤6，则对定结果的影响是______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

Answer 1

【答案】 4NaClO3NaCl 3NaClO4 蒸发浓缩 冷却结晶 过滤 减少洗涤过程中 NH4ClO4晶体的损失 氨气与浓盐酸反应放出热量 酸式滴定管 偏低

【解析】根据氧化还原反应原理和信息，氯酸钠受热分解生成高氯酸钠和氯化钠，可由图知，NaClO4的溶解度受温度影响很大，NaCl溶解度受温度影响不大，80℃时浸取液冷却至0℃过滤，高氯酸钠的溶解度迅速降低，析出晶体，高氯酸钠中加入氯化铵饱和溶液，反应向着更难溶的物质转化，根据物质的溶解情况，可以知道会析出高氯酸铵，过滤洗涤干燥就可以得到高氯酸铵的固体。

(1)根据氧化还原反应原理和信息，氯酸钠受热分解生成高氯酸钠和氯化钠，得到方程式为4NaClO33NaClO4+NaCl，故答案为：4NaClO33NaClO4+NaCl；

(2)由图可知，NH4ClO4的溶解度受温度影响很大，NaCl溶解度受温度影响不大，NH4Cl、NaClO4的溶解度受温度影响也很大，但相同温度下，它们溶解度远大于NH4ClO4，故从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，用冰水洗涤，可以减少洗涤过程中 NH4ClO4晶体的损失；氨气与浓盐酸反应放出热量，反应需要温度较低，故NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，故答案为：蒸发浓缩，冷却结晶；过滤；减少洗涤过程中 NH4ClO4晶体的损失；氨气与浓盐酸反应放出热量；

(3)①量取40.00mLH2SO4溶液的玻璃仪器为酸式滴定管，故答案为：酸式滴定管；

②NH4ClO4与氢氧化钠反应生成的氨气被硫酸吸收，剩余硫酸用氢氧化钠滴定，消耗的氢氧化钠的物质的量为cmol/L×V×10-3L=cV×10-3 mol，因此与氢氧化钠反应的硫酸为mol，则NH4ClO4的物质的量为2×(0.0400L×0.1000mol/L-mol)=2×(0.00400-)mol，因此样品中NH4ClO4的质量分数为×100%=%，若取消步骤6，部分氨气未被硫酸吸收，导致V偏大，则%偏低，故答案为：%；偏低。