Question

【题目】某化学研究性学习小组通过查阅资料，设计了如图所示的方法以含镍废催化剂为原料来制备NiSO47H2O。已知某化工厂的含镍催化剂主要含有Ni，还含有Al（31%）、Fe（1.3%）的单质及氧化物，其他不溶杂质（3.3%）。

部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时的pH如下：

沉淀物	Al（OH）3	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Ni（OH）2
pH	5.2	3.2	9.7	9.2

回答下列问题：

（1）操作a、c中需使用的仪器除铁架台（带铁圈）、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为___。

（2）“碱浸”过程中发生的离子方程式是___。

（3）“酸浸”时所加入的酸是___（填化学式）．酸浸后，经操作a分离出固体①后，溶液中可能含有的金属离子是___。

（4）操作b为调节溶液的pH，你认为pH的最佳调控范围是___。

（5）“调pH为2～3”的目的是___。

（6）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO47H2O），其原因可能是__ 、___。

Answer 1

【答案】漏斗、蒸发皿 2Al+2OH﹣+2H2O═2AlO2﹣+3H2↑、Al2O3+2OH﹣═2AlO2﹣+H2O H2SO4 Ni2+、Fe2+ 3.2﹣9.2 防止在浓缩结晶过程中Ni2+水解 H2O2的用量不足（或H2O2失效） 保温时间不足导致Fe2+未被完全氧化造成的

【解析】

（1）操作a是过滤，需要使用过滤装置，操作c是蒸发，需要使用蒸发装置；对照两个装置与已知仪器，找出所缺仪器。

（2）“碱浸”过程中是为了除去铝及其氧化物，不管是铝还是氧化铝，与碱液反应都生成偏铝酸盐。

（3）“酸浸”时主要是溶解镍金属和铁单质及其氧化物，依据制备目的是得到NiSO47H2O，加入的酸不能引入新的杂质，所以需要加入硫酸进行酸浸。

（4）调节溶液pH时，要使铁离子全部沉淀，但镍离子不沉淀。

（5）蒸发浓缩时，要防止镍离子水解，所以需要控制溶液pH在酸性范围。

（6）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO47H2O），说明在加入氧化剂时未把亚铁离子全部氧化。

（1）操作a是过滤得到固体和滤液，c是蒸发浓缩得到晶体过滤得到NiSO47H2O；操作a、c中需使用的仪器除铁架台（带铁圈）、酒精灯、烧杯、玻璃棒外还需要的主要仪器为过滤装置中的漏斗和蒸发浓缩溶液需要的蒸发皿；故答案为：漏斗、蒸发皿；

（2）“碱浸”过程中是为了除去铝及其氧化物，铝是两性元素和强碱反应，氧化铝是两性氧化物和强碱反应，镍单质和铁及其氧化物不和碱反应达到除去铝元素的目的；反应的两种方程式为：2Al+2OH﹣+2H2O═2AlO2﹣+3H2↑、Al2O3+2OH﹣═2AlO2﹣+3H2O；故答案为：2Al+2OH﹣+2H2O═2AlO2﹣+3H2↑、Al2O3+2OH﹣═2AlO2﹣+H2O；

（3）“酸浸”时主要是溶解镍金属和铁单质及其氧化物，依据制备目的是得到NiSO47H2O，加入的酸不能引入新的杂质，所以需要加入硫酸进行酸浸；镍、铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁、硫酸镍溶液；故答案为：H2SO4；Ni2+、Fe2+；

（4）依据图表中沉淀需要的溶液pH，加入过氧化氢氧化亚铁离子为铁离子后，调节溶液pH使铁离子全部沉淀，镍离子不沉淀得到较纯净的硫酸镍溶液，pH应在3.2﹣9.2间；故答案为：3.2﹣9.2；

（5）硫酸镍溶液需要蒸发浓缩结晶析出，为防止镍离子水解生成氢氧化镍沉淀，需要控制溶液pH在酸性条件下；故答案为：防止在浓缩结晶过程中Ni2+水解；

（6）产品晶体中有时会混有少量绿矾（FeSO47H2O），说明在加入过氧化氢氧化剂氧化亚铁离子时未把亚铁离子全部氧化，氢氧化亚铁沉淀的pH大于镍离子沉淀的pH，保温目的是把亚铁离子完全氧化。故答案为：H2O2的用量不足（或H2O2失效）、保温时间不足导致Fe2+未被完全氧化造成的。