题目内容
【题目】TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体,可利用下列装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去): TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO
已知:①PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质;②相关数据如下表:
化合物 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/gcm-3 | 溶解性 |
TiCl4 | -25 | 136 | 1.5 | 能溶于有机溶剂:遇水分解生成难溶于水的物质 |
CCl4 | -23 | 76.8 | 1.6 | 难溶于水 |
回答下列问题:
(1)装置A中连通管的作用是______;装置E中使用冰盐水浴的目的是_____________________。
(2)按照气流由左到右的方向,上述装置合理的连接顺序为____________________ (填仪器接口字母);根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:_____________; 装入药品;向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸,当观察到_________时,加热装置D中陶瓷管;装置E烧瓶中的液体量不再增加时,停止加热,充分冷却。
(3)装置C的作用为___________________。
(4)装置F中发生反应的化学方程式为________________________。
(5)制得的TiCl4中常含有少量CCl4, 从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_______________。
(6)利用如图所示装置测定产品纯度:称取w g TiCl4产品进行实验,向安全漏斗中加入适量蒸馏水,待四氯化钛充分反应后,将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中,用氢氧化钠溶液调节至中性,滴加几滴0.1 molL-1的K2CrO4溶液作指示剂,用cmol L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点( Ag2CrO4为红棕色沉淀,可指示滴定终点),重复滴定两次,平均消耗标准溶液V mL。
已知:TiCl4 +(2+x)H2O=TiO2xH2O↓+4HCl
①安全漏斗在本实验中的作用除加水外,还有___________。
②根据上述数据计算该产品的纯度为__________。(用含w、c和V的代数式表示)
【答案】平衡压强,使浓盐酸更易滴落 降温、冷凝,收集产品TiCl4 almcbfghidej 检查装置的气密性 装置充满氯气 防止水蒸气进入E装置,同时吸收未参加反应的氯气,防止氯气污染空气 PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl 蒸馏 形成液封,吸收多余的HCl,避免HCl损失 %
【解析】
A中有KMnO4与浓盐酸制备Cl2,通过G装置净化除去HCl,再经B装置的浓硫酸干燥,进入D装置与TiO2和C反应制备TiCl4,在E中冷凝收集产品TiCl4,为防止产品有水进入E装置,连接C装置,最后在F装置收集生成的不溶于水的CO。
(1)A中有气体生成,容易造成A中气压增大,分液漏斗液体不易顺利滴下,E装置收集产品TiCl4,据此分析;
(2)根据A装置制备Cl2,G装置除去HCl,B装置干燥,D装置制备TiCl4,C装置防止水蒸气进入收集装置,E收集产品TiCl4,F装置收集CO分析有气体参加的反应首先要检查装置的气密性,然后加入药品,制取气体,待装置充满氯气时,进行氯气与TiO2的反应TiCl4;
(3)根据防止产品水解和保持产品干燥及氯气的性质的角度分析;
(4)装置F中进行PdCl2溶液捕获CO时生成Pd单质和两种酸性气体;
(5)根据TiCl4、CCl4的沸点差异分析。
(6)根据安全漏斗的气密性分析仪器的作用,结合Ag++Cl-=AgCl↓即Cl元素守恒计算。
(1)装置A中导管m的作用是:平衡压强,使浓盐酸更易滴落;冰水混合物可起到降温、冷凝,收集产品TiCl4的作用;
(2)A装置制备Cl2,G装置除去Cl2中混有的杂质HCl,B装置干燥,为干燥彻底,导气管长进短出,D装置制备TiCl4,E装置收集,C装置防止水蒸气进入收集装置,除去氯气,F装置收集CO,故按照气流由左到右的方向,上述装置仪器接口字母的连接顺序为almcbfghidej;根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:检查装置的气密性; 装入药品;向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸,当观察到装置充满氯气时,加热装置D中陶瓷管;装置E烧瓶中的液体量不再增加时,停止加热,充分冷却。
(3)E中装置C的作用是防止水蒸气进入E装置,同时吸收未参加反应的氯气,防止氯气污染空气;
(4)装置F中CO与PdCl2、H2O发生反应产生Pd、CO2、HCl,发生反应的化学方程式为PdCl2+CO+H2O=Pd+CO2+2HCl;
(5)已知:TiCl4的沸点为136℃,CCl4的沸点为76.8℃,可采用蒸馏方法分离出TiCl4;
(6)①安全漏斗在本实验中的作用除加水外,还可以形成液封,吸收多余的HCl,避免HCl损失;
②产品与水充分反应得到HCl的水溶液,加入K2CrO4溶液作指示剂,用cmol/LAgNO3溶液滴定,当观察到白色沉淀刚刚出现砖红色沉淀时达到滴定终点,则有:
TiCl4~4HCl~4AgCl~4AgNO3,故n(TiCl4)=n(AgNO3),所以产品纯度为
×100%=
%。
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