Question

11．水杨酸可用于制备解热镇痛药阿司匹林．重结晶纯化固体水杨酸的步骤如下：
步骤1：按图1所示装置，在圆底烧瓶中加入1.2g粗水杨酸，10mL 30%乙醇和磁子．接通冷凝水后，搅拌加热至沸，直到完全溶解．
步骤2：冷却后，加入活性炭，重新搅拌加热煮沸几分钟后，利用图2装置趁热过滤到锥形瓶中，并在短颈漏斗上盖好表面皿．
步骤3：盛滤液的锥形瓶用塞子塞好，自然冷却后再用冰水冷却，析出水杨酸晶体．
步骤4：用图3所示装置进行抽滤，用少量30%的乙醇洗涤．抽干后得到的晶体转移到表面皿上，放入干燥器中干燥．
步骤5：称量干燥后固体质量为0.81g．

（1）步骤1中接通冷凝水时，冷水应从A（填“A”或“B”）端进．
（2）步骤2中“趁热过滤”的目的是防止冷却后晶体析出，与活性炭一起被过滤到滤纸上而损失．
（3）步骤3中“自然冷却后再用冰水冷却”，而不直接用冰水浴冷却的目的是防止热的锥形瓶在冰水中冷却时炸裂．
（4）步骤4中C装置的作用是安全瓶．
（5）本次实验中，水杨酸的收率为67.5%．确定最终产品是水杨酸的实验或方法是测定产品熔点或测定其红外光谱（及核磁共振氢谱）等．

Answer 1

分析 （1）采取逆流原理，冷凝管中通的水为下进上出；
（2）温度高时，溶质的溶解度大，若不趁热过滤，在过滤时溶质会在滤纸上析出；
（3）锥形瓶在热膨冷缩时，玻璃制品会被炸裂；
（4）C装置可以盛放倒吸过来的液体，故作安全瓶；
（5）水杨酸的产率=（水杨酸质量÷粗水杨酸的质量）×100%，测定物质的方法可以有测定熔点法、用红外光谱测定化学键鉴别法，或通过核磁共振氢谱测定不同种类的H原子鉴别法．

解答 解：（1）采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中充满冷凝水，进行充分冷凝，冷凝管中通的水由A口进，由B口流出，故答案为：A；
（2）温度高时，溶质的溶解度大，若不趁热过滤，在过滤时溶质会在滤纸上析出，步骤2中“趁热过滤”可以防止冷却后晶体析出，与活性炭一起被过滤到滤纸上而损失，
故答案为：防止冷却后晶体析出，与活性炭一起被过滤到滤纸上而损失；
（3）由于锥形瓶在热膨冷缩时，玻璃制品会被炸裂，步骤3中“自然冷却后再用冰水冷却”，而不直接用冰水浴冷却，可以防止热的锥形瓶在冰水中冷却时炸裂，
故答案为：防止热的锥形瓶在冰水中冷却时炸裂；
（4）C装置可以盛放倒吸过来的液体，故作安全瓶，
故答案为：安全瓶；
（5）水杨酸的产率为$\frac{0.81g}{1.2g}$×100%=67.5%，测定物质的方法可以有测定熔点法、用红外光谱测定化学键鉴别法，或通过核磁共振氢谱测定不同种类的H原子鉴别法，
故答案为：67.5%；测定产品熔点或测定其红外光谱（及核磁共振氢谱）等．

点评 本题以水杨酸的制备实验为载体，考查对装置与操作的分析评价、基本操作、有机物提纯及结构确定等，需要学生具备扎实的基础，难度中等．