Question

【题目】乙酰苯胺是常用的医药中间体，可由苯胺与乙酸制备。反应的化学方程式如下：
+CH3COOH +H2O

某实验小组分别采用以下两种方案合成乙酰苯胺：

方案甲：采用装置甲：在圆底烧瓶中加入5.0mL苯胺、7.4mL乙酸，加热至沸，控制温度计读数100~105℃，保持液体平缓流出，反应40 min后停止加热即可制得产品。

方案乙：采用装置乙：加热回流，反应40 min后停止加热。其余与方案甲相同。

已知：有关化合物的物理性质见下表：

化合物	密度(g·cm-3)	溶解性	熔点(℃)	沸点(℃)
乙酸	1.05	易溶于水，乙醇	17	118
苯胺	1.02	微溶于水，易溶于乙醇	–6	184
乙酰苯胺	—	微溶于冷水，可溶于热水，易溶于乙醇	114	304

请回答：

(1)仪器a的名称是_________

(2)分别从装置甲和乙的圆底烧瓶中获得粗产品的后续操作是____________

(3)装置甲中分馏柱的作用是______________

(4)下列说法正确的是__________

A.从投料量分析，为提高乙酰苯胺产率，甲乙两种方案均采取的措施是乙酸过量

B.实验结果是方案甲的产率比方案乙的产率高

C.装置乙中b处水流方向是出水口

D.装置甲中控制温度计读数在118℃以上，反应效果会更好

(5)甲乙两方案获得的粗产品均采用重结晶方法提纯。操作如下：

①请选择合适的编号，按正确的操作顺序完成实验（步骤可重复或不使用）

____→____→____→____→过滤→洗涤→干燥

a冷却结晶 b加冷水溶解 c趁热过滤 d活性炭脱色 e加热水溶解

上述步骤中为达到趁热过滤的目的，可采取的合理做法是___________

②趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，有利于得到较大的晶体的因素有_____

A．缓慢冷却溶液 B．溶液浓度较高

C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂

③关于提纯过程中的洗涤，下列洗涤剂中最合适的是_____________。

A．蒸馏水 　　 B．乙醇 　 C．5%Na2CO3溶液 　D．饱和NaCl溶液

Answer 1

【答案】直形冷凝管 将圆底烧瓶中的液体趁热倒入盛有100 mL水的烧杯，冷却后有乙酰苯胺固体析出，过滤得粗产物 利用分馏柱进行多次气化和冷凝，使醋酸和水得到有效的分离，或“可提高引馏体与外部空气热交换效率，从而使柱内温度梯度增加，使不同沸点的物质得到较好的分离。” ABC e d c a 将玻璃漏斗放置于铜制的热漏斗内，热漏斗内装有热水以维持溶液的温度，进行过滤（即过滤时有保温装置）或趁热用减压快速过滤 AD A

【解析】

两套装置都是用来制备乙酰苯胺的，区别在于甲装置使用分馏柱分离沸点在100℃至105℃左右的组分，主要是水，考虑到制备乙酰苯胺的反应可逆，这种做法更有利于获得高的转化率；题干中详细提供了乙酸，苯胺和乙酰苯胺的物理性质，通过分析可知，三者溶解性和熔点上存在较明显的差异，所以从混合溶液中获得乙酰苯胺粗品的方法就是利用溶解性和熔点差异实现的；在获取乙酰苯胺粗品后，再采用合适的方法对其进行重结晶提纯即可得到纯度较高的乙酰苯胺。

(1)仪器a的名称即直形冷凝管；

(2)由于乙酸与水混溶，乙酰苯胺可溶于热水而苯胺只易溶于乙醇，并且，乙酰苯胺熔点114℃，而乙酸和苯胺的熔点分别仅为17℃和-6℃；所以分离乙酰苯胺粗品时，可将圆底烧瓶中的液体趁热倒入盛有热水的烧杯中，冷却后，乙酰苯胺固体析出，再将其过滤出来，即可得到乙酰苯胺粗品；

(3)甲装置中温度计控制在100℃至105℃，这与水和乙酸的沸点很接近，因此甲装置中分馏柱的作用主要是将体系内的水和乙酸有效地分离出去；

(4)A．增加乙酸的投料，可以使平衡正向移动获得更高的产率，A项正确；

B．由于甲装置中的分馏柱能够有效地将产物中的水从体系内分离出去，水被分离出去后，对于乙酰苯胺制备反应的正向进行更有利，因此甲装置可以获得更高的转化率，B项正确；

C．冷凝管水流的方向一般是下口进水，上口出水，C项正确；

D．甲装置中温度计示数若在118℃以上，那么反应物中的乙酸会大量的气化溢出，对于反应正向进行不利，无法获得更高的产率，D项错误；

答案选ABC；

(5)①乙酰苯胺可以溶解在热水中，所以重结晶提纯乙酰苯胺粗品，首先要把粗品在热水中溶解，然后加入活性炭吸附杂质以及其他有色物质，过滤的时候为了避免乙酰苯胺的析出，应当趁热过滤，过滤后的滤液再冷却结晶，将结晶再过滤后，对其进行洗涤和干燥即可；趁热过滤时为了维持温度，可以将玻璃漏斗置于铜制的热漏斗内，热漏斗内装热水以维持温度，再进行过滤即可；

②结晶时，缓慢降温，或者缓慢蒸发溶剂有利于获得较大的晶体，答案选AD；

③在对重结晶出的乙酰苯胺晶体进行洗涤时，要避免洗涤过程中产品溶解造成的损耗，考虑到乙酰苯胺的溶解性，应当用冷水对其进行洗涤。