Question

【题目】B. [实验化学]

乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：

已知：

①苯胺易被氧化；

②乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：

物质	熔点	沸点	溶解度(20 ℃)
乙酰苯胺	114.3℃	305℃	0.46
苯胺	－6℃	184.4℃	3.4
醋酸	16.6℃	118℃	易溶

实验步骤如下：

步骤1：在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉，依照如图装置组装仪器。

步骤2：控制温度计示数约105 ℃，小火加热回流1 h。

步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。

（1）步骤1中加入锌粉的作用是________。

（2）步骤2中控制温度计示数约105℃的原因是________。

（3）步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是__________________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有________、________(填仪器名称)。

（4）步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是________。

Answer 1

【答案】(12分)

（1）防止苯胺被氧化，同时起着沸石的作用(2分)

（2）温度过高，未反应的乙酸蒸出，降低反应物的利用率(2分)；温度过低，又不能除去反应生成的水(2分)

（3）若让反应混合物冷却，则固体析出沾在瓶壁上不易处理(2分)

吸滤瓶(1分) 布氏漏斗(1分)

（4）重结晶(2分)

【解析】

试题（1）锌粉起抗氧化剂作用，防苯胺氧化，另外混合液加热，加固体还起到防爆沸作用。

（2）乙酸有挥发性，不易温度太高，另外考虑到水的沸点为100℃，太低不易水份蒸发除去。

（3）“趁热”很明显是防冷却，而一旦冷却就会有固体析出。

（4）混合溶液中固体溶质得到的方法是重结晶。如果使用冷却结晶应该也可以。