Question

【题目】某学习小组在实验室中利用下图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。

(一)硫化物(FexSy)的组成

实验步骤：

步骤Ⅰ 如图连接装置，检査装置气密性，装入药品；

步骤Ⅱ 打开分液漏斗旋塞，缓缓滴入水，并点燃酒精喷灯；

步骤Ⅲ 当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续通入—段时间的O2

步骤Ⅳ 实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250 mL溶液；

……

请回答：

⑴仪器a的作用为______________________。

(2)步骤Ⅲ中，停止加热后还需继续通入一段时间的O2，其目的为__________________。

(3)步骤IV中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外，还有___________________。

(4)取25. 00 mL步骤IV中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66g。则FexSy的化学式为___________________。

(5)问题讨论：有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管，通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。你认为此方案________(填“是”或“否”)合理，原因为_______________________。

(二)探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。

理论推测：溶液中除含有Na2SO4外，还可能含有Na2SO3。

实验探究：滴定法测定溶液中Na2SO3的含量。

可供选择的试剂：①0.10 mol L-1 KMnO4酸性溶液 ②30%H2O2 ③0.10 mol L-1 KI淀粉溶液

(6)所选试剂为___________(填序号)；所选试剂应装在_____________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。

(7)所利用的反应原理为__________________(用离子方程式表示)。

Answer 1

【答案】防止倒吸 使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收 250 mL容量瓶、胶头滴管 FeS2 否 部分SO2被氧化，且空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重 ① 酸式 2MnO4-+5SO32-+6H+= 5SO42-+2 Mn2++3H2O

【解析】

⑴生成的SO2被氢氧化钠溶液吸收，容易倒吸，因此仪器a的作用为防止倒吸。

(2)由于装置中有残留的SO2气体，因此步骤Ⅲ中，停止加热后还需继续通入一段时间的O2的目的为使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收。

（3）步骤IV中配制溶液时所需的玻璃仪器除玻璃棒和烧杯外，还有250 mL容量瓶、胶头滴管。

（4）取25. 00 mL步骤IV中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66g，即硫酸钡是4.66g，硫酸钡物质的量是4.66g÷233g/mol=0.02mol，则根据S原子守恒可知化合物中S原子的物质的量是0.02mol×＝0.2mol，质量是0.2mol×32g/mol=6.4g，因此铁原子的质量是12g－6.4g=5.6g，n（Fe）=5.6g÷56g/mol=0.1mol，则n（Fe）：n（S）=0.1mol：0.2mol=1：2，FexSy的化学式为FeS2。

（5）由于部分SO2被氧化，且空气中的CO2和水蒸气可能使干燥管增重，所以将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管的方案不合理；

（6）由于Na2SO3具有还原性，KMnO4酸性溶液和H2O2都具有氧化性，且酸性高锰酸钾溶液显紫红色，不需要另加指示剂，所以所选试剂为0.10 mol ·L-1 KMnO4酸性溶液；KMnO4酸性溶液应装在酸式滴定管中。

（7）高锰酸钾具有氧化性，能氧化亚硫酸钠，方程式为2MnO4-+5SO32-+6H+=5SO42-+2 Mn2++3H2O。