题目内容
呋喃甲醇和呋喃甲酸是有机合成中的常用试剂,可用呋喃甲醛制备,其实验原理为:
制备方法如下:①在50mL烧杯中放置3.28mL(0.04mol)呋喃甲醛,并用冰水冷却;称取1.6gNaOH溶于少量水中,在搅拌下滴加氢氧化钠水溶液于呋喃甲醛中。②在8~12℃下连续搅拌40min。③向反应混合物加入适量水使其恰好完全溶解,用乙醚萃取分液。④乙醚萃取物用无水硫酸镁干燥后,先在水浴中蒸去乙醚,然后蒸馏,收集169~172℃馏分得1.4g产品。⑤在乙醚提取后的水溶液中慢慢滴加浓盐酸到pH=3,搅拌,冷却,结晶,抽滤。⑥产物用少量冷水洗涤,抽干后,收集粗产物。再提纯后得精产品1.5g。
(1)本实验中,氢氧化钠必须溶于少量的水,否则水量过大主要会影响__________收率。
(2)本实验中要充分连续搅拌40min,其目的是______________________________。
(3)萃取时,用到的主要硅酸盐质的仪器是__________;抽滤的优点是______________________________________________________________________。
(4)呋喃甲酸粗产品提纯的方法是________________________________________。
(5)本实验中呋喃甲酸的产率为________________________________________ 。
制备方法如下:①在50mL烧杯中放置3.28mL(0.04mol)呋喃甲醛,并用冰水冷却;称取1.6gNaOH溶于少量水中,在搅拌下滴加氢氧化钠水溶液于呋喃甲醛中。②在8~12℃下连续搅拌40min。③向反应混合物加入适量水使其恰好完全溶解,用乙醚萃取分液。④乙醚萃取物用无水硫酸镁干燥后,先在水浴中蒸去乙醚,然后蒸馏,收集169~172℃馏分得1.4g产品。⑤在乙醚提取后的水溶液中慢慢滴加浓盐酸到pH=3,搅拌,冷却,结晶,抽滤。⑥产物用少量冷水洗涤,抽干后,收集粗产物。再提纯后得精产品1.5g。
(1)本实验中,氢氧化钠必须溶于少量的水,否则水量过大主要会影响__________收率。
(2)本实验中要充分连续搅拌40min,其目的是______________________________。
(3)萃取时,用到的主要硅酸盐质的仪器是__________;抽滤的优点是______________________________________________________________________。
(4)呋喃甲酸粗产品提纯的方法是________________________________________。
(5)本实验中呋喃甲酸的产率为________________________________________ 。
(1)呋喃甲酸
(2)这是在两相中进行的反应,长时间充分搅拌使其充分接触,保证反应完全。
(3)分液漏斗;过滤和洗涤速度加快,母液和晶体分离较完全,且产品易干燥。
(4)重结晶 (5)67%(每空均2分)
(2)这是在两相中进行的反应,长时间充分搅拌使其充分接触,保证反应完全。
(3)分液漏斗;过滤和洗涤速度加快,母液和晶体分离较完全,且产品易干燥。
(4)重结晶 (5)67%(每空均2分)
(1)呋喃甲酸
(2)这是在两相中进行的反应,长时间充分搅拌使其充分接触,保证反应完全。
(3)分液漏斗;过滤和洗涤速度加快,母液和晶体分离较完全,且产品易干燥。
(4)重结晶
(5)理论上应得到0.02mol呋喃甲酸,所以,呋喃甲酸的产率为:1.5g/(0.02mol×112g/mol)×100%=67%
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