题目内容
14.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一.下面是它的一种实验室合成路线图1:制备苯乙酸的装置示意图2如下(加热和夹持装置等略):
已知:苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇.
回答下列问题:
(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸.配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸.
(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应.在装置中,仪器b的作用是回流(或使气化的反应液冷凝);仪器c的名称是球形冷凝管,反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品.加入冷水的目的是便于苯乙酸析出.下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE(填标号).
A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是重结晶.
(4)用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液,加入稀硝酸,再加入AgNO3溶液,无白色浑浊出现.
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度,便于充分反应.
分析 (1)配制此硫酸时,应将密度大的注入密度小的液体中,防止混合时放出热使液滴飞溅;
(2)由图可知,c为冷凝管,使气化的液体冷凝回流;反应结束后加适量冷水,降低温度,减小苯乙酸的溶解度;分离苯乙酸粗品,利用过滤操作;
(3)苯乙酸微溶于冷水,在水中的溶解度较小;
(4)用蒸馏水洗涤沉淀,将氯离子洗涤干净,利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净;
(5)苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇,混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度.
解答 解:(1)稀释浓硫酸放出大量的热,配制此硫酸时,应将密度大的注入密度小的液体中,防止混合时放出热使液滴飞溅,则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸,
故答案为:先加水、再加入浓硫酸;
(2)由图可知,c为球形冷凝管,其作用为回流(或使气化的反应液冷凝);反应结束后加适量冷水,降低温度,减小苯乙酸的溶解度,则加入冷水可便于苯乙酸析出;分离苯乙酸粗品,利用过滤操作,则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒,
故答案为:球形冷凝管;回流(或使气化的反应液冷凝);便于苯乙酸析出;BCE;
(3)苯乙酸微溶于冷水,在水中的溶解度较小,则提纯苯乙酸的方法是重结晶,
故答案为:重结晶;
(4)用蒸馏水洗涤沉淀,将氯离子洗涤干净,利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净,则沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液,加入稀硝酸,再加入AgNO3溶液,无白色浑浊出现,
故答案为:取最后一次少量洗涤液,加入稀硝酸,再加入AgNO3溶液,无白色浑浊出现;
(5)苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇,混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度,然后与Cu(OH)2反应除去苯乙酸,即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度,便于充分反应,
故答案为:增大苯乙酸溶解度,便于充分反应.
点评 本题侧重考查物质制备实验及有机物性质,把握合成反应及实验装置的作用为解答的关键,综合考查学生实验技能和分析解答问题的能力,题目难度中等,注意信息的处理及应用.
实验 | P2O5/g | 95%乙醇量/mL | 加热方式 |
实验1 | 2 | 4 | 酒精灯 |
实验2 | 2 | 4 | 水浴70℃ |
实验 | 实验现象 | ||
三颈瓶 | 收集瓶 | 试管 | |
实验1 | 酒精加入时,立刻产生白雾,当用酒精灯加热时,有气泡产生,并逐渐沸腾,生成黏稠状液体 | 有无色液体 | 溶液褪色 |
实验2 | 酒精加入时,立刻产生白雾,当用水浴加热时,不产生气泡,一段时间后,反应瓶内生成黏稠状液体 | 有无色液体 | 溶液不褪色 |
写出实验室用乙醇制乙烯的化学方程式:CH3-CH2-OH$→_{170℃}^{浓硫酸}$CH2=CH2↑+H2O.
(2)如图装置中冷凝管的作用是冷凝导气
(3)实验1使溴的四氯化碳溶液褪色的物质是CH2=CH2(写结构简式)
(4)根据实验1、2可以推断:
①以P2O5作为催化剂获得乙烯的反应条件是较高温度下或直接加热
②P2O5与95%乙醇在水浴70℃加热条件下(三颈瓶、收集瓶中的液体经检验为磷酸三乙酯)可以发生的有机反应的类型是酯化 反应.
相对分子质量 | 密度(g•cm-3) | 沸点(℃) | 溶解性 | |
环已醇 | 100 | 0.9618 | 161 | 微溶于水 |
环已烯 | 82 | 0.8102 | 83 | 难溶于水 |
分离提纯:
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙.最终通过蒸馏得到纯净环已烯10g.
回答下列问题:
(1)装置b的名称是冷凝管.
(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是B(填正确答案称号).
A.立即补加B.冷却后补加C.不需补加D.重新配料
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并检漏;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的上口倒出(填“上口倒出”或“下口放出”).
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是干燥.