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14.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料--纳米氧化铜的重要前驱体之一.下面是它的一种实验室合成路线图1:

制备苯乙酸的装置示意图2如下(加热和夹持装置等略):
已知:苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水,溶于乙醇.
回答下列问题:
(1)在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸.配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸.
(2)将a中的溶液加热至100℃,缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130℃继续反应.在装置中,仪器b的作用是回流(或使气化的反应液冷凝);仪器c的名称是球形冷凝管,反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品.加入冷水的目的是便于苯乙酸析出.下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是BCE(填标号).
A.分液漏斗      B.漏斗      C.烧杯   D.直形冷凝管   E.玻璃棒
(3)提纯粗苯乙酸的方法是重结晶.
(4)用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液,加入稀硝酸,再加入AgNO3溶液,无白色浑浊出现.
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度,便于充分反应.

分析 (1)配制此硫酸时,应将密度大的注入密度小的液体中,防止混合时放出热使液滴飞溅;
(2)由图可知,c为冷凝管,使气化的液体冷凝回流;反应结束后加适量冷水,降低温度,减小苯乙酸的溶解度;分离苯乙酸粗品,利用过滤操作;
(3)苯乙酸微溶于冷水,在水中的溶解度较小;
(4)用蒸馏水洗涤沉淀,将氯离子洗涤干净,利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净;
(5)苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇,混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度.

解答 解:(1)稀释浓硫酸放出大量的热,配制此硫酸时,应将密度大的注入密度小的液体中,防止混合时放出热使液滴飞溅,则加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是先加水、再加入浓硫酸,
故答案为:先加水、再加入浓硫酸;
(2)由图可知,c为球形冷凝管,其作用为回流(或使气化的反应液冷凝);反应结束后加适量冷水,降低温度,减小苯乙酸的溶解度,则加入冷水可便于苯乙酸析出;分离苯乙酸粗品,利用过滤操作,则需要的仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒,
故答案为:球形冷凝管;回流(或使气化的反应液冷凝);便于苯乙酸析出;BCE;
(3)苯乙酸微溶于冷水,在水中的溶解度较小,则提纯苯乙酸的方法是重结晶,
故答案为:重结晶;
(4)用蒸馏水洗涤沉淀,将氯离子洗涤干净,利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净,则沉淀洗干净的实验操作和现象是取最后一次少量洗涤液,加入稀硝酸,再加入AgNO3溶液,无白色浑浊出现,
故答案为:取最后一次少量洗涤液,加入稀硝酸,再加入AgNO3溶液,无白色浑浊出现;
(5)苯乙酸微溶于冷水,溶于乙醇,混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度,然后与Cu(OH)2反应除去苯乙酸,即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度,便于充分反应,
故答案为:增大苯乙酸溶解度,便于充分反应.

点评 本题侧重考查物质制备实验及有机物性质,把握合成反应及实验装置的作用为解答的关键,综合考查学生实验技能和分析解答问题的能力,题目难度中等,注意信息的处理及应用.

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