Question

【题目】乙二醛(OHC－CHO)是一种重要的精细化工产品。某小组利用乙醛液相硝酸氧化法制备乙二醛并测定乙二醛纯度，装置如图所示：

已知：①NO＋FeSO4＝FeSO4·NO(棕色)。

②几种有机物的部分性质如表所示：

	乙醛	乙二醛	乙二酸	乙酸
沸点/℃	20.8	50.5	109	117.9
溶解性	与水、有机溶剂互溶	溶于水、乙醇等	溶于水和有机溶剂	与水、乙醇互溶
密度/gcm-3	0.78	1.27	1.90	1.05
相对分子质量	44	58	90	60

实验步骤：

①取20 mL乙醛装于烧瓶，加入2 g Cu(NO3)2粉末作催化剂，向烧瓶中缓慢滴加2 mol·L－1硝酸至乙醛完全反应为止；

②提纯产品，最终得到10.0 mL产品。

请回答下列问题：

(1)盛装硝酸的仪器名称是___________。

(2)实验中，观察到装置B中溶液变为棕色，制备乙二醛的化学方程式为________________。

(3)向烧瓶中滴加硝酸要“缓慢”，其目的是___________；判断烧瓶中制备乙二醛的反应已完成的标志是___________。

(4)分离提纯产品，宜选择下列装置___________(填字母)。

(5)根据上述实验数据，该实验中乙二醛的产率约为___________(填字母)。

a.56.5% b.61.8% c.67.9% d.72.6%

(6)实验室可用酸性KMnO4溶液测定乙二醛的纯度，发生反应的离子方程式为：18H＋＋6MnO4－＋5C2H2O2→10CO2↑＋6Mn2＋＋14H2O。实验步骤如下：取V mL产品，加蒸馏水稀释至250 mL，量取25.00 mL稀释后的溶液于锥形瓶，滴加5.00 mL稀硫酸，用c mol·L－1 KMnO4溶液，三次平行实验消耗KMnO4溶液体积如下：

实验	Ⅰ	Ⅱ	Ⅲ
V[KmnO4(aq)]/mL	20.05	22.40	19.95

滴定终点的标志是___________；该产品纯度为___________g·mL－1(用含V和c的代数式表示)。

Answer 1

【答案】分液漏斗 3CH3CHO+4HNO33OHC-CHO+4NO↑+5H2O 防止乙二醛被氧化 装置A的烧瓶中不再c产生气泡 c b 当滴入最后一滴KMnO4溶液，溶液由无色变紫红色且半分钟不变色

【解析】

在Cu（NO3）2催化下，用稀硝酸氧化乙醛制取乙二醛，硝酸被还原为NO；生成的NO会污染空气，用FeSO4溶液吸收NO，根据表中的信息，采用蒸馏的方法提纯乙二醛。

（1）根据装置图可知，盛装硝酸的仪器为分液漏斗。

（2）实验中，观察到装置B中溶液变为棕色，根据信息可知产生FeSO4·NO，说明A装置中生成了NO，故稀硝酸氧化乙醛生成乙二醛，反应的化学方程式为3CH3CHO+4HNO33OHC-CHO+4NO↑+5H2O。

（3）如果加入硝酸太快，硝酸氧化产品会生成杂质。NO不溶于水，当装置A中不再产生气泡时，表明装置A中反应已完成。

（4）乙二醛与水互溶，可利用沸点的不同，采用蒸馏的方式分离产品，故答案选c。

（5）根据方程式计算可得，理论上生成乙二醛的质量为0.78×20×g≈20.56g，实际制备乙二醛的质量为1.27×10mL=12.7g，产率为。

（6）由离子方程式可知，6KMnO4 ~5OHC-CHO，根据实验数据，舍去实验Ⅱ的离群数据，消耗高锰酸钾溶液的平均体积为，产品纯度为