题目内容

9．肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料．实验室用下列反应制取肉桂酸．

药品物理常数
苯甲醛乙酸酐肉桂酸乙酸
溶解度（25℃，g/100g水）0.3遇热水水解0.04互溶
沸点（℃）179.6138.6300118
填空：
合成：反应装置如图所示．向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、苯甲醛和乙酸酐，振荡使之混合均匀．  在150～170℃加热1小时，保持微沸状态．
（1）空气冷凝管的作用是使反应物冷凝回流．
（2）该装置的加热方法是空气浴（或油浴）．加热回流要控制反应呈微沸状态，如果剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡左移．
（3）不能用醋酸钠晶体（CH3COONa•3H2O）的原因是乙酸酐遇热水水解．
粗品精制：将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：
反应混合物$→_{碳酸钠溶液}^{加入饱和}$$→_{苯甲醛}^{蒸馏除去}$$\stackrel{盐酸酸化}{→}$$\stackrel{操作I}{→}$$→_{干燥}^{过滤、洗涤}$肉桂酸晶体
（4）加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸，主要目的是将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶解于水．
（5）操作I是冷却结晶；若所得肉桂酸晶体中仍然有杂质，欲提高纯度可以进行的操作是重结晶（均填操作名称）．
（6）设计实验方案检验产品中是否含有苯甲醛取样，加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛，或加入用新制氢氧化铜悬浊液，若出现砖红色沉淀，说明含有苯甲醛．

分析 （1）该反应在150～170℃的条件下进行，根据表中各物质的沸点可知，反应物在这个条件下易挥发；
（2）由于该反应的条件为150～170℃，可以用空气浴（或油浴）控制，在150～170℃时乙酸酐易挥发；
（3）乙酸酐遇水易水解，所以反应中不能有水；
（4）肉桂酸难溶于水，肉桂酸钠易溶于水；
（5）要使肉桂酸从溶液中充分析出，要冷却结晶，提高纯度可以进行重结晶；
（6）检验产品中是否含有苯甲醛，通过银氨溶液或新制氢氧化铜悬浊液检验醛基的存在即可．

解答 解：（1）该反应在150～170℃的条件下进行，根据表中各物质的沸点可知，反应物在这个条件下易挥发，所以空气冷凝管的作用是使反应物冷凝回流，使反应物充分反应，
故答案为：使反应物冷凝回流；
（2）由于该反应的条件为150～170℃，可以用空气浴（或油浴）控制，在150～170℃时乙酸酐易挥发，如果剧烈沸腾，乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡左移，导致肉桂酸产率降低，
故答案为：空气浴（或油浴）；乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡左移；
（3）乙酸酐遇热水易水解，所以反应中不能有水，醋酸钠晶体（CH3COONa•3H2O）参加反应会有水，使乙酸酐水解，
故答案为：乙酸酐遇热水水解；
（4）肉桂酸难溶于水，肉桂酸钠易溶于水，加饱和Na2CO3溶液将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶解于水，便于物质提纯，
故答案为：将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶解于水；
（5）要使肉桂酸从溶液中充分析出，要冷却结晶，故操作Ⅰ为冷却结晶，提高纯度可以进行重结晶，
故答案为：冷却结晶；重结晶；
（6）苯甲醛中有醛基，检验产品中是否含有苯甲醛的操作为取样，加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛，或加入用新制氢氧化铜悬浊液，若出现砖红色沉淀，说明含有苯甲醛，
故答案为：取样，加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛，或加入用新制氢氧化铜悬浊液，若出现砖红色沉淀，说明含有苯甲醛．

点评 本题考查了物质制备实验的过程分析判断，反应实质和反应条件的分析判断是解题关键，题目难度中等．

练习册系列答案
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6．下列关于金属元素特征的叙述正确的是（　　）
①金属元素的原子只有还原性，离子只有氧化性；
②金属元素在化合物中一般显正价；
③金属性越强的元素相应的离子氧化性一般越弱；
④金属元素只有金属性，没有非金属性；
⑤最外层电子数越多的金属原子，金属性越强； 
⑥离子化合物一定含金属元素．
A．①②③B．②③C．①⑤⑥D．全部
7．有一种绿色粉末状的纯净物M，在加热条件下分解，生成三种物质A、B、C．
①无色气体A通过炽热的焦炭后转化为气体D；
②黑色粉末B在加热条件下与D反应，生成红色固体E，同时放出无色气体A；
③A与石灰沙浆中的F反应，能够生成白色坚固的固体G．
试回答：
（1）写出绿色粉末M的化学式Cu2（OH）2CO3．
（2）写出上面反应①、②、③的化学方程式：
①CO2+C$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$ 2CO；
②CuO+CO $\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Cu+CO2；
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17．甲醇是未来重要的绿色能源之一，以CH4和H2O为原料，通过下列反应来制备甲醇．
Ⅰ、CH4（g）+H2O（g）?CO（g）+3H2（g）△H=+206.0KJ/mol
Ⅱ、CO（g）+2H2（g）?CH3OH（g）△H=-129.0KJ/mol
（1）CH4（g）与H2（g）反应生成CH3OH（g）和H2（g）的热化学方程式为CH4（g）+H2O（g）=CH3OH（g）+H2（g）△H=+77.0kJ/mol，根据化学反应原理，此反应采用和条件为b．（从下列选项中选填编号）
a．高温、高压  b．高温、常压 c．常温、常压  d．常温、高压
（2）将CH4和H2O（g）通入一定容积的密闭容器中，在一定温度下发生反应Ⅰ和Ⅱ，测得各物质的浓度变化如图1（部分物质未画出）

①t1时刻达到平衡时，c（CH3OH）=0.1mol/L；
②此条件下反应Ⅰ的平衡常数为0.027（结果保留小数点后3位）；
③若t2时刻改变某一条件，各物质的浓度变化如图所示，则改变的条件可能为：降低温度或冷凝液化分离出甲醇（任答出一种合理的改变即可）
（3）甲醇对水质会造成一定的污染，有一种电化学法可消除这种污染，其原理是：通电后，将Co2+氧化成Co3+，然后以Co3+作氧化剂把水中的甲醇氧化成CO2而净化，实验室用如图2模拟上述过程：
①写出阳极电极反应式Co2+-e-=Co3+；
②写出除去甲醇的离子方程式6Co3++CH3OH+H2O=CO2↑+6Co2++6H+．
4．有关下列电化学装置说法正确的是（　　）
A．装置①中，盐桥中的K+移向ZnSO4溶液
B．装置②工作一段时间后，a极附近溶液的pH增大
C．用装置③精炼铜时，c极为粗铜
D．装置④电池负极的电极反应式为：O2+4e-+2H2O=4OH-
14．氯吡格雷（clopidogrel）是一种用于抑制血小板聚集的药物．以芳香族化合物A为原料合成的路线如下：

已知：①，②
（1）写出反应C→D的化学方程式+CH3OH $→_{△}^{浓硫酸}$+H2O，反应类型取代反应．
（2）写出结构简式．B，X．
（3）A属于芳香族化合物的同分异构体（含A）共有4种，写出其中与A不同类别的一种同分异构体的结构简式．
（4）两分子C可在一定条件下反应生成一种产物，该产物分子中含有3个六元环，写出该反应的化学方程式．
（5）已知：，设计一条由乙烯、甲醇为有机原料制备化合物的合成路线流程图，无机试剂任选．（合成路线常用的表反应试剂A反应条件B…反应试剂反应条件目标产物示方式为：A$→_{反应条件}^{反应试剂}$B…$→_{反应条件}^{反应试剂}$目标产物）
1．已知氢氧化钙和钨酸钙（CaWO4）都是微溶电解质，两者的溶解度均随温度升高而减小．在钨冶炼工艺中，将氢氧化钙加入钨酸钠碱性溶液中得到钨酸钙，发生反应Ⅰ：WO42-（aq）+Ca（OH）2（s）═CaWO4（s）+2OH-（aq）．
（1）图为不同温度下Ca（OH）2、CaWO4的沉淀溶解平衡曲线．
①计算T1时KSP（CaWO4）=1×10-10．
②T1＜ T2（填“＞”“=”或“＜”）．
（2）反应Ⅰ的平衡常数K理论值如表：
温度/℃255090100
K79.96208.06222.88258.05
①该反应平衡常数K的表达式为$\frac{{c}^{2}（O{H}^{-}）}{c（W{{O}_{4}}^{2-}）}$．
②该反应的△H＞0（填“＞”“=”或“＜”）．
③由于溶液中离子间的相互作用，实验测得的平衡常数与理论值相距甚远．50℃时，向一定体积的钨酸钠碱性溶液[c（Na2WO4）=c（NaOH）=0.5mol•L-1]中，加入过量Ca（OH）2，反应达到平衡后WO42-的沉淀率为60%，计算实验测得的平衡常数．
（3）制取钨酸钙时，适时向反应混合液中添加适量盐酸，分析其作用：加入盐酸，消耗反应生成的OH-，使溶液中OH-浓度减小，平衡向正反应方向移动，提高WO42-的沉淀率．
18．模拟侯氏制碱法原理，在CaCl2浓溶液中通入NH3和CO2可制得纳米级材料，装置见图示．下列说法正确的是（　　）
A．a通入适量的CO2，b通入足量的NH3，纳米材料为Ca（HCO3）2
B．a通入足量的NH3，b通入适量的CO2，纳米材料为Ca（HCO3）2
C．a通入适量的CO2，b通入足量的NH3，纳米材料为CaCO3
D．a通入少量的NH3，b通入足量的CO2，纳米材料为CaCO3
19．下列说法中一定不正确的是（　　）
A．某原子K层上只有一个电子
B．某离子L层和M层上的电子数均为K层的4倍
C．某离子M层上的电子数为L层上的4倍
D．某离子的核电荷数与最外层电子数相等

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