题目内容

20．己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一．实验室合成己二酸的原理、有关数据及装置示意图如图表：

物质密度（g/cm3）熔点沸点溶解性
环己醇0.962g/cm325.9℃160.8℃20℃时水中溶解度为3.6g，可混溶于乙醇、苯
己二酸1.360g/cm3152℃337.5℃在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g，易溶于乙醇、不溶于苯
实验步骤如下：
Ⅰ．在三口烧瓶中加入16mL 50%的硝酸（密度为l.3lg/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇．
Ⅱ．水浴加热三口烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60℃～65℃之间．
Ⅲ．当环己醇全部加入后，将混合物用80℃一90℃水浴加热约10min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止．
Ⅳ．趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤、干燥、称重．
请回答下列问题：
（1）本实验所用50%的硝酸物质的量浓度为10.4 mol/L．滴液漏斗的细支管a的作用是平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下．
（2）仪器b的名称为球形冷凝管（或冷凝管）．，使用时要从下口（填“上口”或“下口”）通入冷水．
（3）NaOH溶液的作用是吸收NO2，防止污染空气，溶液上方倒扣的漏斗作用是防止液体倒吸．
（4）向三口烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，为使反应温度不致过高，必要时可采取的措施是将三口烧瓶置于冷水浴中．
（5）进行该实验时要控制好环己醇的滴入速率，防止反应过于剧烈，否则可能造成较严重的后果，试列举两条可能的后果：反应液暴沸冲出冷凝管；放热过多可能引起爆炸；产生的二氧化氮气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中．
（6）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水和苯洗涤晶体．

分析 （1）根据c=$\frac{1000ρω}{M}$计算浓硫酸的物质的量浓度，滴液漏斗的细支管能使滴液漏斗与三颈烧瓶内气压相等，便于液体流下；
（2）依据仪器的构造可知：仪器b的名称为：球形冷凝管（或冷凝管），冷凝管起冷凝作用，需克服重力充满冷凝管；
（3）根据环己醇氧化生成己二酸方程式可知，产物有NO，一氧化氮易与空气中的氧气反应生成二氧化氮，所以观察到有红棕色气体，二氧化氮与碱液作用能防止污染空气；倒扣的漏斗下端直径较大，能防止倒吸；
（4）三口烧瓶底部面积大，降低温度需均匀，水浴加热，可用冷水进行降温，
（5）环己醇的滴入速率过快，反应过快，该反应放热，反应温度高，反应液暴沸冲出冷凝管；可能引起爆炸；产生的二氧化氮气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中；
（6）产品己二酸中含有环己醇、硝酸等杂质，根据己二酸在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g，易溶于乙醇、不溶于苯分析．

解答 解：（1）50%的硝酸（密度为l.3lg/cm3），的硝酸的物质的量浓度为c=$\frac{1000ρω}{M}$=$\frac{1000×1.31g/c{m}^{3}×50%}{63g/mol}$≈10.4mol/L，滴液漏斗的细支管能平衡气压，使滴液漏斗和三口烧瓶内的压强一致，便于环己醇能够顺利流下，
故答案为：10.4 mol/L；平衡滴液漏斗与三口烧瓶内的气压，使环己醇能够顺利流下；
（2）该仪器有球形区域，仪器b的名称为：球形冷凝管（或冷凝管），冷水从冷凝管下口入，上口出，克服重力充满冷凝管，冷凝效果好，
故答案为：球形冷凝管（或冷凝管）；下口；
（3）根据环己醇氧化生成己二酸方程式可知，产物有NO，一氧化氮易与空气中的氧气反应生成二氧化氮2NO+O2=2NO2，二氧化氮中的氮为+4价，在碱性条件下发生岐化反应，氮元素化合价从+4（NO2）→+5（NaNO3），+4（NO2）→+3（NaNO2），反应为：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，所以NaOH溶液的作用是吸收NO2，防止污染空气，倒扣的漏斗下端直径较大，液体上升的速率减慢，能起缓冲作用，防止倒吸，
故答案为：吸收NO2，防止污染空气；防止液体倒吸；
（4）向三口烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，反应温度过高时，可将三口烧瓶置于冷水浴中进行降温，
故答案为：将三口烧瓶置于冷水浴中；
（5）向三口烧瓶中滴加环己醇时，反应温度迅速上升，说明该反应为放热反应，需控制好环己醇的滴入速率，如果环己醇的滴入速率过快，反应温度高，反应液暴沸冲出冷凝管；可能引起爆炸；产生的二氧化氮气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中，
故答案为：反应液暴沸冲出冷凝管；放热过多可能引起爆炸；产生的二氧化氮气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中；
（6）产品己二酸中含有环己醇、硝酸等杂质，己二酸在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g，温度高溶解度大，可用冰水洗涤，除去环己醇、硝酸，己二酸不溶于苯，最后用苯洗涤晶体，除去表面的杂质，避免产品损失，
故答案为：冰水；苯．

点评 本题考查实验室合成己二酸，涉及仪器识别、物质的分离与提纯、对操作的分析评价等，侧重实验分析能力及知识综合应用能力的考查，题目难度中等．

练习册系列答案
相关题目
2．下列有关实验的说法不正确的有（　　）
A．向橙色的K2Cr2O7溶液中加适量的浓硫酸充分振荡后橙色变深
B．向装有少量Na2S2O3溶液的试管中滴加适量稀硫酸充分振荡后无明显变化
C．向装有淀粉和KI溶液的试管中滴加适量H2SO4充分振荡后溶液变蓝
D．向装有少量H2O2溶液的试管中加适量CuSO4溶液充分振荡后产生大量气泡
11．三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体K3[Fe（C2O4）3]•3H2O可用于摄影和蓝色印刷．可用如下流程来制备．

根据题意完成下列各题：
（1）若用铁和稀硫酸制备FeSO4•7H2O，铁（填物质名称）往往要过量．
（2）要从溶液中得到绿矾，必须进行的实验操作是bcae．（按前后顺序填）
a．过滤洗涤     b．蒸发浓缩       c．冷却结晶       d．灼烧       e．干燥
某课外化学兴趣小组为测定三草酸合铁酸钾晶体（K3[Fe（C2O4）3]•3H2O）中铁元素含量，做了如下实验：
步骤一：称量5.000g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液．
步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成
二氧化碳，同时，MnO${\;}_{4}^{-}$．被还原成Mn2+．向反应后的溶液中加入一定量锌粉，加热至黄色刚好消失，过
滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍里酸性．
步骤三：用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02ml，滴定中MnO4-，
被还原成Mn2+．
重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/LKMnO4溶液19.98ml；
（3）配制三草酸合铁酸钾溶液需要使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒以外还有250ml容量瓶；主要操作步骤依次是：称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀．
（4）加入锌粉的目的是将Fe3+还原成Fe2+，为进一步测定铁元素的含量做准备．
（5）实验测得该晶体中铁的质量分数为11.12%．在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量偏高．（选填“偏低”“偏高”“不变”）
（6）某同学将8.74g无水三草酸合铁酸钾（K3[Fe（C2O4）3]）在一定条件下加热分解，所得固体的质量为5.42g，同时得到密度为1.647g/L（已折合成标准状况下）气体．研究固体产物得知，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3．写出该分解反应的化学方程式2K3[Fe（C2O4）3]═3K2CO3+Fe+FeO+4CO↑+5CO2↑．
8．设NA代表阿伏加德罗常数，下列关于0.2mol/L的Ba（NO3）2溶液的说法中不正确的是（　　）
A．1L溶液中含有0.2NA个NO3-
B．1L溶液中所含的阴、阳离子总数为0.6NA个
C．0.5L溶液中Ba2+浓度是0.1mol/L
D．500mL溶液中，含有NO3-的物质的量为0.2mol
15．超音速飞机在平流层飞行时，尾气中的NO会破坏臭氧层．科学家正在研究利用催化技术将尾气中的NO和CO转变成CO2和N2，其反应为：2NO+2CO$\stackrel{催化剂}{?}$2CO2+N2．为了测定在某种催化剂作用下的反应速率，在某温度下用气体传感器测得不同时间的NO和CO浓度如表：
时间（s）012345
c（NO）（mol/L）1.00×10-34.50×10-42.50×10-41.50×10-41.00×10-41.00×10-4
c（CO）（mol/L）3.60×10-33.05×10-32.85×10-32.75×10-32.70×10-32.70×10-3
请回答下列问题（均不考虑温度变化对催化剂催化效率的影响）：
（1）在上述条件下反应能够自发进行，则反应的△H＜0（填写“＞”、“＜”、“=”）．
（2）前2s内的平均反应速率v（N2）=1.88×10-4mol•L-1•s-1．
（3）在该温度下，反应的平衡常数K=5000．
（4）假设在密闭容器中发生上述反应，达到平衡时下列措施能提高NO转化率的是C、D．
A．选用更有效的催化剂B．升高反应体系的温度
C．降低反应体系的温度D．缩小容器的体积
（5）研究表明：在使用等质量催化剂时，增大催化剂比表面积可提高化学反应速率．为了分别验证温度、催化剂比表面积对化学反应速率的影响规律，某同学设计了三组实验，部分实验条件已经填在下面实验设计表中．
实验
编号		T（℃）NO初始浓度
（mol/L）		CO初始浓度
（mol/L）		催化剂的比表面积（m2/g）
Ⅰ2801.20×10-35.80×10-382
Ⅱ124
Ⅲ350124
请在上表空格中填入剩余的实验条件数据．
5．人们对酸碱的认识，已有几百年的历史，经历了一个由浅入深，由低级到高级的认识过程．
（1）1887年阿仑尼乌斯提出电离理论．
（2）1923年丹麦化学家布朗斯特和英国化学家劳莱提出了质子论．凡是能够释放质子（氢离子）的任何含氢原子的分子或离子都是酸；凡是能与质子（氢离子）结合的分子或离子都是碱．按质子理论：下列粒子的水溶液既可看作酸又可看作碱的是AD．
A．H2OB．NH4+C．OH-D．HCO3-E．CH3COO-F．Cl-
（3）1923年路易斯（Lewis）提出了广义的酸碱概念．凡是能给出电子对而用来形成化学键的物质是碱；凡是能和电子对结合的物质都是酸．如：酸（电子对接受体）碱（电子对给予体）反应产物H++[：OH]-→H：OH试指出下列两个反应中的酸或碱：
H3BO3+H2O═H++[B（OH）4]-；该反应中的碱是H2O（填“H3BO3”或“H2O”）．
CuCl2+4NH3═[Cu （NH3）4]2++2Cl-；该反应中的酸是CuCl2（填“CuCl2”或“NH3”）．
12．用二氧化氯（ClO2）新型净水剂替代传统的净水剂Cl2，对淡水进行消毒是城市饮用水处理的新技术．
（1）已知ClO2在水处理过程中被还原为Cl-．若以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率，则ClO2、Cl2两种消毒剂的消毒效率较大的是哪种ClO2．（填化学式）
（2）ClO2的制备方法：
①工业上可用Cl2氧化NaClO2溶液制取ClO2．写出该反应的离子方程式，并标出电子转移的方向和数目．
②实验室通常以NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料制备ClO2的流程如下：

推测溶液X为NaCl和NaOH溶液．
（3）ClO2是一种黄绿色有刺激性气味的气体，实验室通常用NaOH溶液来吸收ClO2，以减少环境污染．
若实验时需要450mL 4mol/L的NaOH溶液，则配制时，需要用托盘天平称取NaOH的质量为80.0g，所使用的仪器除托盘天平、胶头滴管、玻璃棒外，还必须有500mL容量瓶、烧杯．配制该溶液时，下列操作会使溶液浓度偏高的是CD．（填字母）
A．称量固体时动作缓慢
B．容量瓶未干燥立即用来配制溶液
C．NaOH固体溶解后立刻转移
D．在容量瓶定容时俯视刻度线
E．定容后摇匀，发现液面降低，又补加少量水，重新达到刻度线．
9．现有①液态氧 ②氢氧化铁胶体 ③食盐水 ④纯碱 ⑤氢氧化钾 ⑥空气  对上述物质的分类全部正确的是（　　）
A．盐  ③④B．混合物 ②③⑥C．纯净物 ④⑤⑥D．碱 ④⑤
10．下列说法正确的是（　　）
A．根据酸分子中含有的H原子个数将酸分为一元酸、二元酸、多元酸
B．酸性氧化物都是非金属氧化物
C．Na2O熔融状态下能导电，所以Na2O是电解质
D．胶体区别于其他分散系的本质特征是产生丁达尔效应

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