Question

17．实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管（使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内），加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品．
请回答下列问题：
（1）在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入碎瓷片，目的是防止暴沸．
（2）反应中加入过量的乙醇，目的是提高乙酸的转化率．
（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏．这样操作可以提高酯的产率，其原因是及时加热蒸出乙酸乙酯，有利于平衡向生成酯的方向移动
（4）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是：饱和的碳酸钠溶液，分离方法I是分液，分离方法Ⅱ是蒸馏，
试剂b是：稀硫酸，分离方法Ⅲ是蒸馏．

Answer 1

分析 （1）对于液体加热蒸馏，应加入碎瓷片，防止暴沸；
（2）乙酸与乙醇的酯化反应是可逆反应，反应中通常加入过量的乙醇，提高乙酸的转化率；
（3）及时加热蒸出乙酸乙酯，有利于平衡向生成酯的方向移动；
（4）粗产品乙酸乙酯中含有乙酸与乙醇，用饱和的碳酸钠溶液反应掉乙酸，溶解乙醇，同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于溶液分层，乙酸乙酯密度比水小，乙酸乙酯在上层，然后利用分液，乙酸乙酯加入无水碳酸钠吸收其中的水，可得乙酸乙酯；溶液中含有乙醇、碳酸钠、乙酸钠，进行蒸馏可以收集乙醇，向蒸出乙醇的溶液中加入硫酸，可以得到乙酸，再进行蒸馏可以收集乙酸．

解答 解：（1）对于液体加热蒸馏，应加入碎瓷片，防止暴沸；故答案为：碎瓷片，防止暴沸；
（2）乙酸与乙醇的酯化反应是可逆反应，反应中通常加入过量的乙醇，提高乙酸的转化率；故答案为：提高乙酸的转化率；
（3）及时加热蒸出乙酸乙酯，有利于平衡向生成酯的方向移动，可以提高酯的产率；故答案为：及时加热蒸出乙酸乙酯，有利于平衡向生成酯的方向移动；
（4）粗产品乙酸乙酯中含有乙酸与乙醇，用饱和的碳酸钠溶液反应掉乙酸，溶解乙醇，同时降低乙酸乙酯的溶解度，便于溶液分层，乙酸乙酯密度比水小，乙酸乙酯在上层，然后利用分液，乙酸乙酯加入无水碳酸钠吸收其中的水，可得乙酸乙酯；溶液中含有乙醇、碳酸钠、乙酸钠，进行蒸馏可以收集乙醇，向蒸出乙醇的溶液中加入硫酸，可以得到乙酸，再进行蒸馏可以收集乙酸；故答案为：饱和的碳酸钠溶液；分液；蒸馏；稀硫酸；蒸馏．

点评 本题考查乙酸乙酯的制备，难度不大，注意实验混合液的配制、饱和碳酸钠溶液的作用以及酯化反应的机理，（4）中试剂b选择，由于盐酸易挥发，不能使用盐酸．