摘要:B.[实验化学] 3.5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体.可用于天然物质白柠檬素的合成.一种以间苯三酚为原料的合成反应如下: 甲醇.乙醚和3.5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表: 物质 沸点/℃ 熔点/℃ 密度 / g·cm-3 溶解性 甲醇 64.7 0.7915 易溶于水 乙醚 34.5 0.7138 微溶于水 3.5-二甲氧基苯酚 33-36 易溶于甲醇.乙醚.微溶于水 (1)反应结束后.先分离出甲醇.再加入乙醚进行萃取. ①分离出甲醇的操作是的 . ②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净.分液时有机层在分液漏斗的 填层. (2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液.饱和食盐水.少量蒸馏水进行洗涤.用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是 ,用饱和食盐水洗涤的目的是 . (3)洗涤完成后.通过以下操作分离.提纯产物.正确的操作顺序是 . a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶 c.过滤除去干燥剂 d.加入无水CaCl2干燥 (4)固液分离常采用减压过滤.为了防止倒吸.减压过滤完成后应先 .再 .

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(2013?江苏三模)硅藻土是由硅藻死亡后的遗骸沉积形成的,主要成分是 SiO2和有机质,并含有少量的Al2O3、Fe2O3、MgO 等杂质.精制硅藻土因为吸附性强、化学性质稳定等特点被广泛应用.下图是生产精制硅藻土并获得Al(OH)3的工艺流程.

(1)粗硅藻土高温煅烧的目的是
除去有机质
除去有机质
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(2)反应Ⅲ中生成Al(OH)3沉淀的化学方程式是
NaAlO2+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+NaHCO3
NaAlO2+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+NaHCO3
;氢氧化铝常用作阻燃剂,其原因是
氢氧化铝分解吸收热量,且生成高熔点的氧化铝覆盖在表面
氢氧化铝分解吸收热量,且生成高熔点的氧化铝覆盖在表面
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(3)实验室用酸碱滴定法测定硅藻土中硅含量的步骤如下:
步骤1:准确称取样品a g,加入适量KOH固体,在高温下充分灼烧,冷却,加水溶解.
步骤2:将所得溶液完全转移至塑料烧杯中,加入硝酸至强酸性,得硅酸浊液.
步骤3:向硅酸浊液中加入NH4F溶液、饱和KCl溶液,得K2SiF6沉淀,用塑料漏斗过滤并洗涤.
步骤4:将K2SiF6转移至另一烧杯中,加入一定量蒸馏水,采用70℃水浴加热使其充分水解(K2SiF6+3H2O═H2SiO3+4HF+2KF).
步骤5:向上述水解液中加入数滴酚酞,趁热用浓度为c mol?L-1NaOH的标准溶液滴定至终点,消耗NaOH标准溶液VmL.
①步骤1中高温灼烧实验所需的仪器除三角架、泥三角、酒精喷灯外还有
d
d
.
a.蒸发皿  b.表面皿  c.瓷坩埚   d.铁坩埚
②实验中使用塑料烧杯和塑料漏斗的原因是
实验中产生的HF能与玻璃仪器中的SiO2等物质反应
实验中产生的HF能与玻璃仪器中的SiO2等物质反应
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③步骤3中采用饱和KCl溶液洗涤沉淀,其目的是
洗去沉淀表面的HF等杂质;增大K+浓度,减少K2SiF6的损失
洗去沉淀表面的HF等杂质;增大K+浓度,减少K2SiF6的损失
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④步骤4中滴定终点的现象为
最后一滴滴入后溶液由无色变为粉红色,且30s不褪色
最后一滴滴入后溶液由无色变为粉红色,且30s不褪色
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⑤样品中SiO2的质量分数可用公式“w(SiO2)=
15cV×10-3a
×100%”进行计算.由此分析步骤5中滴定反应的离子方程式为
HF+OH-=F-+H2O
HF+OH-=F-+H2O
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(2013?江苏)B.[实验化学]
3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体,可用于天然物质白柠檬素的合成.一种以间苯三酚为原料的合成反应如下:

甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表:
物质 沸点/℃ 熔点/℃ 密度(20℃)/g?cm-3 溶解性
甲醇 64.7 / 0.7915 易溶于水
乙醚 34.5 / 0.7138 微溶于水
3,5-二甲氧基苯酚 / 33~36 / 易溶于甲醇、乙醚,微溶于水
(1)反应结束后,先分离出甲醇,再加入乙醚进行萃取.①分离出甲醇的操作是的
蒸馏
蒸馏
.
②萃取用到的分液漏斗使用前需
检漏
检漏
并洗净,分液时有机层在分液漏斗的
上
上
 填(“上”或“下”)层.
(2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤.用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是
除去HCl
除去HCl
;用饱和食盐水洗涤的目的是
除去少量NaHCO3且减少产物损失
除去少量NaHCO3且减少产物损失
.
(3)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是
dcab
dcab
(填字母).
a.蒸馏除去乙醚 b.重结晶  c.过滤除去干燥剂  d.加入无水CaCl2干燥
(4)固液分离常采用减压过滤.为了防止倒吸,减压过滤完成后应先
拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管
拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管
,再
关闭抽气泵
关闭抽气泵
.
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