碳酸钠—过氧化氢加合物(aNa2CO3·bH2O2)具有漂白、杀菌作用。实验室用“醇析法”制备该物质的实验步骤如下:
第1步:取适量碳酸钠溶解于一定量水里,倒入烧瓶中;再加入少量稳定剂(MgCl2和Na2SiO3),搅拌均匀。
第2步:将适量30%的H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中,于15 ℃左右反应1 h。
第3步:反应完毕后再加入适量无水乙醇,静置、结晶,过滤、干燥得产品。
(1)第1步中,稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物,其化学方程式为___________________________________________________________。
(2)第2步中,反应保持为15 ℃左右可采取的措施是_____________________
___________________________________________________。
(3)第3步中,无水乙醇的作用是____________________________________。
(4)H2O2的含量可衡量产品的优劣。现称取m g(约0.5 g)样品,用新煮沸过的蒸馏水配制成250 mL溶液,取25.0 mL于锥形瓶中,先用稀硫酸酸化,再用c mol·L1 KMnO4溶液滴定至终点。
①配制250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒________、________;
②滴定终点观察到的现象是______________________________________。

(5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示(加热和固定装置已略去),实验步骤如下:
步骤1:按右图所示组装仪器,检查装置气密性。
步骤2:准确量取(4)中所配溶液50 mL于烧瓶中。
步骤3:准确量取40.00 mL约0.2 mol·L1 NaOH溶液两份,分别注入烧杯和锥形瓶中。
步骤4:打开活塞K1、K2,关闭活塞K3缓缓通入氮气一段时间后,关闭K1、K2,打开K3;经分液漏斗向烧瓶中加入10 mL 3 mol·L1硫酸溶液。
步骤5:加热至烧瓶中的液体沸腾,蒸馏,并保持一段时间。
步骤6:经K1再缓缓通入氮气一段时间。
步骤7:向锥形瓶中加入酸碱指示剂,用c1 mol·L1 H2SO4标准溶液滴定至终点,消耗H2SO4标准溶液V1 mL。
步骤8:将实验步骤1~7重复两次。
①步骤3中,准确移取40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是________;
②步骤1~7中,确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是________(填序号);
③为获得样品中碳酸钠的含量,还需补充的实验是______________________。

硼位于ⅢA族,三卤化硼是物质结构化学的研究热点,也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有机合成的催化剂。
【查阅资料】①BCl3的沸点为12.5 ℃,熔点为-107.3 ℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼与铝的性质相似,也能与氢氧化钠溶液反应。
【设计实验】 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼:

请回答下列问题:
(1)常温下,高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代A装置中的反应,两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式:___________________________________。
(2)E装置的作用是_______________________________________________。
如果拆去B装置,可能的后果是______________________________________
(3)写出D装置中发生反应的化学方程式:_____________________________
实验中可以用一个盛装________(填试剂名称)的干燥管代替F+G装置,使实验更简便。
(4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸(H3BO3)和白雾,写出该反应的化学方程式:__________________________________________________________;
实验室保存三氯化硼的注意事项是_________________________________。
(5)为了顺利完成实验,正确的操作是________(填序号),并解释原因:________。
①先点燃A处酒精灯,后点燃D处酒精灯
②先点燃D处酒精灯,后点燃A处酒精灯
③同时点燃A、D处酒精灯
(6)请你设计一个简易实验,验证制得的产品中是否含有硼粉:________________________________________________。

固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以Mg(NO3)2为研究对象,拟通过实验探究其热分解的产物,提出如下4种猜想:
甲:Mg(NO2)2、NO2、O2
乙:MgO、NO2、O2
丙:Mg3N2、O2
丁:MgO、NO2、N2
(1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立,理由是_______________________。
查阅资料得知:2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O
针对甲、乙、丙猜想,设计如下图所示的实验装置(图中加热、夹持仪器等均省略):

(2)实验过程
①仪器连接后,放入固体试剂之前,关闭k,微热硬质玻璃管(A),观察到E中有气泡连续放出,表明__________。
②称取Mg(NO3)2固体3.7 g置于A中,加热前通入N2以驱尽装置内的空气,其目的是________;关闭k,用酒精灯加热时,正确操作是先________,然后固定在管中固体部位下加热。
③观察到A中有红棕色气体出现,C、D中未见明显变化。
④待样品完全分解,A装置冷却至室温、称量,测得剩余固体的质量为1.0 g。
⑤取少量剩余固体于试管中,加入适量水,未见明显现象。
(3)实验结果分析讨论
①根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想______是正确的。
②根据D中无明显现象,一位同学认为不能确认分解产物中有O2,因为若有O2,D中将发生氧化还原反应:______________(填写化学方程式),溶液颜色会褪去;小组讨论认定分解产物中有O2存在,未检测到的原因是__________
____________________________________________________。
③小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善,需改进装置进一步探究。

用纯碱和双氧水混合可制作新型液体洗涤剂(2Na2CO3·3H2O2),它具有杀菌消毒去油污的能力且不会污染水源。
(1)检验这种新型洗涤剂中金属阳离子的操作和现象是_______________________________________。
(2)这种洗涤剂中的双氧水可以将废水中的氰化物转化为无毒物同时生成NH3,写出反应的离子方程式:___________________________________
(3)如果配制洗涤剂的水中含有铁离子,不仅会削弱洗涤剂的去污能力,甚至完全失去杀菌作用。试分析其中的原因(用离子方程式和简要文字表述):__________________________________________________________________
(4)某化学学习小组为定性探究铁离子对这种新型洗涤剂的不良影响,取该洗涤剂100 mL,加入25 gFeCl3固体,产生大量无色无味气体,用贮气瓶收集气体。请选用下列试剂和实验用品完成气体成分的探究过程:0.10 mol·L1 NaOH溶液、8.0 mol·L1 NaOH溶液、澄清石灰水、0.01 mol·L1 KMnO4溶液、BaCl2稀溶液、品红溶液、蒸馏水、小木条、酒精灯、火柴、洗气瓶。
①提出假设:对该气体成分提出合理假设。
假设1:气体是O2
假设2:气体是________________;
假设3:气体是CO2
②设计方案:设计实验方案证明你的假设,在下表中完成实验步骤、预期现象与结论。

实验步骤
预期现象与结论
将气体依次通入盛有________、________的洗气瓶中,________
__________________
 

偶氮苯是橙红色晶体,溶于乙醇,微溶于水,广泛应用于染料制造和橡胶工业,以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下:
步骤1:在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,装上冷凝管,加入少量镁粉,立即发生反应。
步骤2:等大部分镁粉反应完全后,再加入镁粉,反应继续进行,等镁粉完全反应后,加热回流30 min。
步骤3:将所得液体趁热倒入冰水中,并不断搅拌,用冰醋酸小心中和至pH为4~5,析出橙红色固体,过滤,用少量冰水洗涤。
步骤4:用95%的乙醇重结晶。
(1)步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行,原因是________________。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
(2)步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是________________。若要回收甲醇,实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管(应接管)和锥形瓶外还应有________________________________________________________________。
(3)取0.1 g偶氮苯,溶于5 mL左右的苯中,将溶液分成两等份,分别装于两个试管中,其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处,另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处,再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中,实验操作及现象如下图所示:

①实验中分离物质所采用的方法是________法。
②由实验结果可知:________________;利用该方法可以提纯反式偶氮苯。

实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下:
步骤1:将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。
步骤2:向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H2SO4溶液,水浴加热,使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。
步骤3:向滤液中加入一定量(NH42SO4固体。
硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度(g/100 g H2O)

温度物理溶解度
0 ℃
10 ℃
20 ℃
30 ℃
40 ℃
50 ℃
60 ℃
FeSO4·7H2O
15.6
20.5
26.5
32.9
40.2
48.6

(NH42SO4
70.6
73.0
75.4
78.0
81.0

88.0
(NH42SO4·FeSO4·6H2O
12.5
17.2
21.0
28.1
33.0
40.0
44.6
 
(1)步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。
(2)在0~60 ℃内,从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。
(3)为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体,操作是___________________________。
(4)测定硫酸亚铁铵晶体中Fe2含量的步骤如下:
步骤1:准确称取a g(约为0.5 g)硫酸亚铁铵晶体样品,并配制成100 mL溶液。
步骤2:准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。
步骤3:立即用浓度约为0.1 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色,即为滴定终点。
步骤4:将实验步骤1~3重复2次。
①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________;
②为获得样品中Fe2的含量,还需补充的实验是_________________________________。

由呋喃甲酸脱羧得到呋喃与丙酮在酸性条件下缩合,可得到八甲基四氧杂夸特烯。有关实验原理及流程如下;

步骤1:呋喃的制备
在圆底烧瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升华,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸腾,并在此温度下脱羧),按图安装好仪器。先大火加热使呋喃甲酸快速熔化,然后调节加热强度,并保持微沸,当呋喃甲酸脱羧反应完毕,停止加热。得无色液体呋喃(沸点:31~32 ℃,易溶于水)。

步骤2:大环化合物八甲基四氧杂夸特烯的合成
在25 mL锥形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL浓盐酸,混匀,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后将3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入锥形瓶中,充分混匀,冰浴冷却,静置得一黄色蜡状固体。过滤,并用3 mL无水乙醇洗涤,用苯重结晶,得白色结晶八甲基四氧杂夸特烯。
(1)步骤1中用大火急速加热,其主要目的是____________________________。
(2)装置图中碱石灰的作用是__________________________________________;
无水氯化钙的作用是________________________________________________。
(3)脱羧装置中用冰盐浴的目的是_____________________________________。
(4)合成八甲基四氧杂夸特烯加入盐酸的目的是_________________________。
(5)确论产品为八甲基四氧杂夸特烯,可通过测定沸点,还可采用的检测方法有__________________________________________________________。

 0  99134  99142  99148  99152  99158  99160  99164  99170  99172  99178  99184  99188  99190  99194  99200  99202  99208  99212  99214  99218  99220  99224  99226  99228  99229  99230  99232  99233  99234  99236  99238  99242  99244  99248  99250  99254  99260  99262  99268  99272  99274  99278  99284  99290  99292  99298  99302  99304  99310  99314  99320  99328  203614 

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