以下是分析硫铁矿中FeS₂含量的三种方法，各方法的操作流程图如下：

请回答下列问题：
(1)流程图中操作①、②、③分别指的是①_________、②__________、③________。
操作④、⑤用到的主要仪器是：④__________、⑤__________(每空填1-2个仪器)。
(2)判断溶液中SO₄^2-离子已沉淀完全的方法是_________________________________。
(3)某同学用方法Ⅲ测定试样中Fe元素的含量，准确称取一定量的矿石试样，试样经溶解、预处理后，

中和热的测定是高中重要的定量实验。取0.55mol/L的NaOH溶液50mL与0.25mol/L的硫酸50mL置于图所示的装置中进行中和热的测定实验，回答下列问题：

(1)从上图实验装置看，其中尚缺少的一种玻璃用品是_________    _，除此之外，装置中的一个明显错误是                                          。
(2)为保证该实验成功该同学采取了许多措施，如图的碎纸条的作用在于________       ___。
(3)若改用60mL 0.25mol·L^-1 H₂SO₄和50mL 0.55mol·L^-1 NaOH溶液进行反应与上述实验相比，所放出的热量           （填“相等”、“不相等”），若实验操作均正确，则所求中和热          填“相等”“不相等”）
(4)倒入NaOH溶液的正确操作是：________。 (从下列选出)。
A．沿玻璃棒缓慢倒入
B．分三次少量倒入
C．一次迅速倒入
(5)使硫酸与NaOH溶液混合均匀的正确操作是：________。 (从下列选出)。
A．用温度计小心搅拌
B．揭开硬纸片用玻璃棒搅拌
C．轻轻地振荡烧杯
D．用套在温度计上的环形玻璃棒轻轻地搅动
(6)实验数据如下表：
①请填写下表中的空白：

实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：
在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内)，加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题：
（1）在烧瓶中除了加入乙酸、浓硫酸和乙醇外，还应放入碎瓷片，目的是__________________。
（2）反应中加入过量的乙醇，目的是________________________________________________。
（3）如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率，其原因是_____________________。
（4）现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下图是分离操作步骤流程图：

则试剂a是：________，分离方法Ⅰ是：________________________，分离方法Ⅲ是：____________________。

(15分)碱式碳酸铜的成分有多种，其化学式一般可表示为xCu(OH)₂·yCuCO₃。
(1)孔雀石呈绿色，是一种名贵的宝石，其主要成分是Cu(OH)₂·CuCO₃。某兴趣小组为探究制取孔雀石的最佳反应条件，设计了如下实验：
实验1：将2.0mL 0.50 mol·L^–1的Cu(NO₃)₂溶液、2.0mL 0.50 mol·L^–1的NaOH溶液和0.25 mol·L^–1的Na₂CO₃溶液按表Ⅰ所示体积混合。
实验2：将合适比例的混合物在表Ⅱ所示温度下反应。
实验记录如下：
表Ⅰ                                      表Ⅱ

研究性学习小组对某硫酸亚铁晶体（FeSO₄?xH₂O）热分解研究，该小组同学称取ag硫酸亚铁晶体样品按图1高温加热，使其完全分解，对所得产物进行探究，并通过称量装置B质量测出x的值。

（1）装置B中硫酸铜粉末变蓝，质量增加12.6g，说明产物中有水，装置C中高锰酸钾溶液褪色，说明产物中还有                              。
（2）实验中要持续通入氮气，否则测出的x会                （填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
（3）硫酸亚铁晶体完全分解后装置A中还残留红棕色固体Fe₂O₃。
（4）从理论上分析得出硫酸亚铁分解还生成另一物质SO₃，写出FeSO₄分解的化学方程式          。
（5）装置D球形干燥管的作用                       。
（6）某研究所利用SDTQ600热分析仪对硫酸亚铁晶体（FeSO₄?xH₂O）进行热分解，获得相关数据，绘制成固体质量——分解温度的关系图如图2，根据图2中有关数据，可计算出FeSO₄?xH₂O中的x
＝_________________________。

在金属冶炼和电子工业中，钙常作为空气的除气剂，以除去微量的氮氧气。一化学兴趣小组对金属钙在空气中燃烧的产物做了以下探究实验。取一定量的钙在空气中加热，使其充分燃烧，燃烧时火焰呈砖红色，燃烧后得白色固体M。将M研细后称取4．84g放入锥形瓶B中，滴加适量水使固体完全反应，通过下图测量生成的气体体积，进而推算白色固体的成分。

（1）用洁净铂丝蘸取CaCl₂溶液在无色灯焰上灼烧，现象为__________。连接A和B的导气管的作用是___________________________，C中所加颗粒状固体是_______________。
（2）量气管D、E中应加的液体是_________。
A．水       B．四氯化碳        C．乙醇       D．盐酸
（3）实验中，B瓶壁发热。B中反应结束后，读取量气管中气体体积时，正确的操作为______________________。
（4）读取D中气体体积时，B、C中仍有少量产物气体，是否影响应该测得的气体体积__________________。
（5）若在D中得到气体448mL（已换算为标况），该气体有刺激性气味、能够使湿润的红色石蕊试纸变蓝，则4．84g固体M中的成分（填化学式）及其质量为________________。

（14分）绿矾晶体（FeSO₄·7H₂O，M=278g/mol）是治疗缺铁性贫血药品的重要成分。实验室利用硫酸厂的烧渣（主要成分为Fe₂O₃及少量FeS、SiO₂），制备绿矾的过程如下：

试回答：
（1）操作Ⅰ为             （填写操作名称）。
（2）试剂Y与溶液X反应的离子方程式为                                   。
（3）操作Ⅲ的顺序依次为：               、冷却结晶、过滤 、           、干燥。
（4）某同学用酸性KMnO₄溶液测定绿矾产品中Fe²⁺含量：
a.称取11.5g绿矾产品，溶解，配制成1000mL溶液；b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；
c.用硫酸酸化的0.01000mol/L KMnO₄溶液滴定至终点，消耗KMnO₄溶液体积的平均值为20.00mL。
①步骤a配制溶液时需要的玻璃仪器除玻璃棒、量筒、烧杯、胶头滴管外，还需
                                  
②该同学设计的下列滴定方式，最合理的是            (夹持部分略去)(填字母序号)

③滴定时发生反应的离子方程式为： 　　　　　　　　              　　　　。
④判断此滴定实验达到终点的方法是                                             ；若在滴终点读取滴定管刻度时，俯视KMnO₄溶液液面，其它操作均正确，则使测定结果        （填“偏高”“偏低”“无影响”）。
⑤计算上述样品中FeSO₄·7H₂O的质量分数为                

乙酸乙酯是常见酯类化合物，其实验室制备提纯过程如下：
制备反应：CH₃COOH+CH₃CH₂OH CH₃COOC₂H₅+H₂0
实验步骤：
①按照下图制备装置组装一起

②在三颈瓶中加入4mL乙醇，慢慢振荡加入5mL浓硫酸。仪器a内装预先混合均匀的10mL乙醇和8mL乙酸
③先从a中放出3mL混合液，于石棉网上加热110-120℃．有馏分分出时，打开a活塞，控制流速（每分钟30滴）。至滴加完毕无馏分时停止加热。
④摇动盛粗产品的锥形瓶，向其中加入饱和碳酸钠溶液至有机相呈中性。
⑤将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，弃水相。有机相依次用饱和食盐水洗涤后和饱和氯化钙溶液洗涤，每次均弃水相。
⑥有机相转入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁干燥。
试回答：
1、仪器a、b的名称分别为______ 、______。
2、实验步骤②加入过量的乙醇的目的是                                  。还需要加入______。
3、实验步骤5中摇荡静置后如图所示，请写出弃水相的操作                   。

4、试写出实验过程中发生的副反应的方程式：乙醇被浓硫酸脱水碳化同时放出SO₂：                               。
5、步骤③中滴加速度过快会使乙酸乙酯的产率降低，造成产率降低的原因可能是：
①                                   
②                                  

明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：

请回答下列问题：
（1）操作1所用到的玻璃仪器的名称是____________。
（2）由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为                                         。
（3）请你写出验证溶液1中有NH₄⁺的实验过程：_______________________________________________。
（4）实验室用Fe₂O₃与CO反应来制取单质Fe。

①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→                         。
②检查装置A气密性的方法是                                                                。
③在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是_______________________________________；④装置C的作用是________________。

实验室常利用甲醛（HCHO）法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH₄^＋ ＋6HCHO =3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋ ［滴定时，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋与 l mol H^＋相当，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤I 称取样品1．500 g。
步骤II 将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤III 移取25．00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤III填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察____________。
A．滴定管内液面的变化    B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时现象：__________________________________________________。
（2）滴定结果如下表所示：