(14分)某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是________。
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。
B、C中应盛放的试剂分别是_________和????????? ，写出C装置中主要的化学方程式：___________。
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
1-丁醇 | -89．5 | 117．3 |
1-溴丁烷 | -112．4 | 101．6 |
丁醚 | -95．3 | 142．4 |
1-丁烯 | -185．3 | -6．5 |
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②____；③_____；④_______；⑤_______，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7．4 g、13．0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9．6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）
工业上设计将VOSO4中的K2SO4、SiO2杂质除去并回收得到V2O5的流程如下：
请回答下列问题：
（1）步骤①所得废渣的成分是??????????? （写化学式），操作I的名称?????? 。
（2）步骤②、③的变化过程可简化为（下式R表示VO2+，HA表示有机萃取剂）：
R2(SO4)n (水层)+ 2nHA（有机层）
2RAn（有机层） + nH2SO4 (水层)
②中萃取时必须加入适量碱，其原因是???????????????????????????? 。
③中X试剂为??????????????????? 。
（3）⑤的离子方程式为???????????????????????? 。
（4）25℃时，取样进行试验分析，得到钒沉淀率和溶液pH之间关系如下表：
pH | 1．3 | 1．4 | 1．5 | 1．6 | 1．7 | 1．8 | 1．9 | 2．0 | 2．1 |
钒沉淀率% | 88．1 | 94．8 | 96．5 | 98．0 | 98．8 | 98．8 | 96．4 | 93．1 | 89．3 |
上表，在实际生产中，⑤中加入氨水，调节溶液的最佳pH为?????????? ；
若钒沉淀率为93．1%时不产生Fe(OH)3沉淀，则溶液中c(Fe3+)<????????????? 。
(已知：25℃时，Ksp[Fe(OH)3]=2．6×10-39)
（5）该工艺流程中，可以循环利用的物质有?????????????? 和??????? 。
