题目内容
(14分)某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是________。
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。
B、C中应盛放的试剂分别是_________和????????? ，写出C装置中主要的化学方程式：___________。
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ |
1-丁醇 | -89．5 | 117．3 |
1-溴丁烷 | -112．4 | 101．6 |
丁醚 | -95．3 | 142．4 |
1-丁烯 | -185．3 | -6．5 |
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②____；③_____；④_______；⑤_______，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7．4 g、13．0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9．6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）
（1）Ⅱ? 充分反应，提高反应物的转化率
（2）碳酸氢钠溶液、溴水CH3CH2CH= CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3
（3）②插上带橡皮塞的温度计
③关闭a，打开b
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入
⑤迅速升高温度至101．6℃
（4）70%
【解析】
试题分析：（1）为了使冷凝效果更好，要在Ⅱ接进水口。在Ⅰ接出水口。冷凝回流的主要目的是减少反应物1-丁醇的挥发，使反应物充分反应，从而提高反应物的转化率。（2）在上述反应的副产物中丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢是气体，丁醚稳定性强，不容易与其它物质发生反应。溴化氢的水溶液为HBr，能与NaHCO3发生反应：NaHCO3+2HBr=2NaBr+ CO2 ↑ + H2O，因此可以用NaHCO3来检验其存在；1-丁烯是不饱和烃，可以用溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验。若用溴水来检验，反应的方程式为：CH3CH2CH= CH2+Br2→BrCH2CHBrCH2CH3。（3）补充的实验步骤为：②插上带橡皮塞的温度计? ③关闭a，打开b? ④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从d处流入，从c流出；⑤迅速升高温度至101．6℃；收集所得馏分即为1-溴丁烷。（4）n(丁醇)=m/M=7．4 g÷74g/mol= 0．1mol? ;n(NaBr)=m/M=13．0 g÷103g/mol =0．126mol．因为二者发生反应时的物质的量的比为1:1，所以NaBr过量。反应应该按照丁醇来计算。n(1-溴丁烷)=m/M=9．6g÷137g/mol=0．07mol．所以1-溴丁烷的产率是(0．07mol÷0．1mol)×100%=70%．
考点：考查有机物的制备及副产物的检验、物质的产率的计算。主要包括冷凝装置的连接、试剂的选择、反应方程式的书写、实验步骤的先后顺序和反应产物的产率的有关计算的知识。
请回答下列问题：
（1）请选择必要的装置，按气流方向的连接顺序为
（2）请根据完整的实验装置，完成下列实验步骤：①
（3）数据记录如下：
| 空陶瓷管的质量 | 陶瓷管与钾的总质量 | 陶瓷管与产物的总质量 |
| 14.80g | 15.19g | 15.47g |
（4）超氧化钾可吸收二氧化碳，并生成氧气，因此可以作为飞船、潜艇等密闭系统的氧气再生剂．写出超氧化钾与二氧化碳反应的化学方程式：
（4）请判断②中D装置生成固体的成分是钠的正盐还是酸式盐？请用文字简要说明理由。
（4）请判断②中D装置生成固体的成分是钠的正盐还是酸式盐？请用文字简要说明理由。(14分) 某兴趣小组同学在实验室用加热l－丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1－溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如下装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
(1) 关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。竖直冷凝管的作用是_____________________。
(2) ①理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚、________________（填结构简式）、溴化氢、硫酸氢钠、水等。
②熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是__________；___________
③有同学通过某仪器鉴定所得产物中含有“－CH2CH2CH2CH3”， 从而确定副产物中存在丁醚。该同学的观点___________（填“正确”或“错误”）原因是____________
_______________________________________。
(3) 为了进一步分离、提纯1－溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下：
请你补充下列实验步骤，直到分离出1－溴丁烷。
|
物质 |
熔点／℃ |
沸点／℃ |
|
1–丁醇 |
– 89.5 |
117.3 |
|
1–溴丁烷 |
– 112.4 |
101.6 |
|
丁醚 |
– 95.3 |
142.4 |
|
1–丁烯 |
– 185.3 |
– 6.5 |
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②插上带橡皮塞的温度计；
③______________________；
④接通冷凝管的冷凝水，使冷水从________处流入；
⑤迅速升高温度至____________℃收集所得馏分。
(4) 若实验中所取1–丁醇、NaBr分别为7.4 g、13.0 g（浓H2SO4足量），蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9.6 g 1–溴丁烷，则1–溴丁烷的产率是____________。