(15分)淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):

实验过程如下:
① 将1∶1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中,水浴加热至85℃~90℃,保持30 min,然后逐渐将温度降至60℃左右;
② 将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;
③ 控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液;
④ 反应3h左右,冷却,减压过滤后再重结晶得草酸晶体。
硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6­+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O     
3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
请回答下列问题:
(1)实验①加入98%硫酸少许的目的是:                      
(2)冷凝水的进口是    (填a或b);实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是                                            
(3)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为                 
(4)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有                                       
(5)当尾气中n(NO2):n(NO)=1:1时,过量的NaOH溶液能将NOx全部吸收,发生的化学反应为:NO2+NO+2NaOH=2NaNO2+H2O,若用含硫酸的母液来吸收氮氧化物,其优点是                   、缺点是                    
(6)将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸。用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为:2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O
称取该样品0.12 g,加适量水完全溶解,然后用0.020 mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),此时溶液颜色由    变为     。滴定前后滴定管中的液面读数如图所示,则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为              

(14分)测定一定质量的铝锌合金与强酸溶液反应产生的氢气的体积,可以求得合金中铝和锌的质量分数及物质的量分数。现有下列实验用品:中学化学实验常用仪器、1000 mL烧杯、100 mL量筒、短颈玻璃漏斗、铜网、铝锌合金样品、浓盐酸(密度1.19 g·cm3)、水。按图示装置进行实验,回答下列问题。(设合金样品完全反应,产生的气体体积不超过100 mL)

(1).补充下列实验步骤,直到反应开始进行(铁架台和铁夹的安装可省略):
①将称量后的合金样品用铜网小心包裹好,放在1000 mL烧杯底部,把短颈漏斗倒扣在样品上面。
②_________________________________________________________________________。
③_________________________________________________________________________。
④_________________________________________________________________________。
(2).合金样品用铜网包裹的目的是什么?
________________________________________________________________________。
(3).已知一定质量的铝锌合金的总物质的量为n,实验测得的气体体积为V1mL(已经换算为标准状况)。则铝锌合金中铝的物质的量分数为:_________________。(用含n和V1的式子表示)
(4)本装置也可用于测定金属锌(或其它金属)的相对原子质量,若m g金属锌进行实验,测得的气体体积为V2mL(已经换算为标准状况)。则金属锌的相对原子质量为:_________________。(用含m和V2的式子表示)

实验室合成乙酸乙酯的步骤如下:在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸,瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内),加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏,得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。
请回答下列问题:
⑴在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外,还应放入__________,目的是__________。
⑵反应中加入过量乙醇,目的是__________________________。
⑶如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸,然后通过分液漏斗边滴加乙酸,边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率,其原因是________       
_            _____________________________________________。
⑷现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物,下列框图是分离操作步骤流程图:

则试剂a是:____________,分离方法III是______________。
⑸甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯,在未用指示剂的情况下,他们都是先加NaOH溶液,中和酯中过量的酸,然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下:
甲得到了显酸性的酯的混合物;
乙得到了大量水溶性的物质;
丙同学分析了上述实验目标产物后,认为上述实验都没有成功。
试解答下列问题:
①甲实验失败的原因是_______________________________________________。
②乙实验失败的原因是_______________________________________________。

 0  58779  58787  58793  58797  58803  58805  58809  58815  58817  58823  58829  58833  58835  58839  58845  58847  58853  58857  58859  58863  58865  58869  58871  58873  58874  58875  58877  58878  58879  58881  58883  58887  58889  58893  58895  58899  58905  58907  58913  58917  58919  58923  58929  58935  58937  58943  58947  58949  58955  58959  58965  58973  203614 

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