（12分）四氧化三铁纳米微粒可用于涂料、油墨、隐身材料、磁记录、电极材料、催化剂等多领域，实验室可用如下的方法来制备这种材料并进行检测。
Ⅰ．制备

（1）溶解、沉淀操作中不断通入氮气有两个作用：①是通过在反应过程中通入气体形成微型气泡，将刚生成的四氧化三铁微粒包围，来阻止微粒的长大或聚集成团；②   ▲     。
（2）操作Ⅲ的名称是________▲___   。
Ⅱ．产品检测
一、定性检测：产品中铁元素价态检测
试剂主要有：3mol/L硫酸、0.1mol/L氢氧化钠溶液、20%硫氰化钾溶液、0.01mol/L酸性高锰酸钾溶液、氯水（其它用品任选）
（3）请选用上述试剂完成下表

步骤	操作	现象、结论
1	▲
2	取少量产品于试管中加适量步骤1处理好溶液溶解，配成溶液	固体溶解，溶液呈浅黄色
3	取少量步骤2配好溶液于试管中，滴加几滴20%硫氰化钾溶液，振荡	▲ ，产品含有Fe3+
4	▲	▲  ，产品含有Fe2+

4

某研究性学习小组通过实验来探究乙二酸(又名草酸)受热分解的产物，他们设计的实验装置如下图所示：

查阅资料可知：乙二酸晶体(H₂C₂O₄·2H₂O)熔点100．1 ℃，草酸钙是难溶于水的白色固体；Cu₂O能溶于稀硫酸，立即发生歧化反应生成Cu²⁺和Cu。
（1）实验过程中观察到C、E装置中的溶液均变浑浊，且D装置中黑色粉末变为红色，写出A中发生反应的化学方程式：                                    ；
（2）装置B的作用是         ；上述装置中有两处需要改进(假设洗气装置每次吸收气体均完全)，改进方法是         ；            。
（3）实验结束后向装置B的试管中加入NaHCO₃溶液，产生大量无色气体，由此可以证明两种物质的酸性强弱顺序是                 。
（4）有人认为D装置中得到的红色固体可能是Cu，也可能是Cu和Cu₂O的混合物。实验小组进一步探究：
①取少量红色固体加入到盛稀硫酸的试管中，充分振荡，溶液变为蓝色，试管底部仍有红色固体，由此可以得出的结论是                。
②取6．8g红色固体与足量的稀硝酸反应，收集到标准状况下的NO气体1．12L。则红色固体中含单质铜的质量分数是                。

（10分）某课外研究性学习小组用下图所示装置制备少量溴苯并验证溴与苯的反应是取代反应。

实验时，关闭F活塞，打开C活塞，在装有少量苯的三口烧瓶中由A口加入少量液溴，再加入少量铁屑，塞住A口。
回答下列问题：
（1） D试管内装的是              ，其作用是                     。
（2） E试管内装的是              。
（3）除去溴苯中混有的Br₂杂质的试剂是            ，操作方法为            。
（4）三口烧瓶中发生反应的化学方程式为：                                 
（5）根据什么现象可证明验证溴与苯的反应是取代反应？                  。

(12分)下图是一个制取氯气并以氯气为原料进行某些反应的装置。（夹持和加热装置省略）。

（1）写出图中仪器A的名称：             。
（2）装置中ｘ试剂为             ；装置中饱和食盐水的作用是                。
（3）装置③中发生反应的化学方程式为                                     。
（4）若将生成的C1₂通入淀粉碘化钾无色溶液中，可观察到溶液变成     色，反应的离子方程式为              。

（7分）实验室配制500mL0.1mol/L Na₂CO₃溶液回答下列问题
（1）需Na₂CO₃·10H₂O晶体____ ___g
（2）现有以下仪器：①烧杯 ②250ml容量瓶 ③500ml容量瓶 ④量筒 ⑤玻璃棒 ⑥胶头滴管 ⑦托盘天平，配制Na₂CO₃溶液时需用的主要仪器有_________       ___。
（3）若实验遇下列情况，配得溶液的浓度是偏高，偏低还是无影响?
A. 容量瓶内壁附有水珠而未干燥处理____________ 。
B. 溶解后没有冷却便进行定容______________ 。 
C. 定容观察刻度时俯视_____________。

用图示装置制取PCl₃，在E中放入足量白磷，将氯气不间断地通入E，氯气与白磷就会发生反应，并放出热量（温度高于75℃）。已知：PCl₃和 PCl₅遇水强烈反应，它们熔沸点数据如下：

（12分）二氯化硫(SCl₂)熔点—78^oC，沸点59 ^oC，密度1.638g/cm³，遇水易分解，以下是由氯气与硫反应合成二氯化硫的实验装置，其中F中装有无水CaCl₂固体。

试回答下列问题：
（1）装置A中发生反应的化学方程式为：                          
（2）装置C中盛放的试剂是          ，装置F的作用为                    
（3）实验开始前先排尽系统中空气，此做法目的是                            
再向D中放入一定量的硫粉，加热使之融化，然后摇动烧瓶使硫附着在烧瓶内壁形成一薄层膜，这样做的目的是                                          
（4）实验时，如何防止E中液体挥发                                        
（5）画出虚线框内与F连接的仪器，并指出其中盛装试剂名称，以完善该实验装置

（10分）某化学兴趣小组利用浓盐酸、二氧化锰共热制氯气，并用氯气和消石灰制取少量漂白粉。现已知反应：2Cl₂+2Ca(OH)₂  Ca(ClO)₂+CaCl₂+2H₂O，该反应是放热反应，温度稍高即发生副反应。试回答以下问题：

（1）制取氯气时在烧瓶中加入一定量的二氧化锰，通过                （填仪器名称）向烧瓶中加入适量的浓盐酸，写出该反应的离子方程式                            。
（2）为使实验成功，A和B间需要加适当的装置，请将它画在框内，并注明其中盛放的药品。如果A产生的气体直接进入B中，实验产生的不良后果是                    。
（3）实验室若用16 mol·L^-1的盐酸100 mL与足量的二氧化锰反应，理论上最终生成的Ca(ClO)₂的物质的量最多不超过            mol。

( 14分)
(1)下列括号内的物质为杂质，将除去下列各组混合物中杂质所需的试剂填写在横线上：
苯(甲苯)        ；苯(乙醇)        ；甲苯(溴)        。
（2）实验室由电石中的碳化钙和水反应制取乙炔，该反应的化学方程式为     ，实验中为了减缓反应速率，常用      代替水，若实验中产生的气体存在难闻的气味，可以用_________________（填试剂）加以除去。
（3）某兴趣小组的同学在实验室里制取的乙烯中常混有少量二氧化硫，他们设计了下列实验图以确认上述混合气体中有C₂H₄和SO₂。回答下列问题：

1）I、II、III、IV装置可盛放的试剂依次为       （填字母）
①品红溶液  ②NaOH溶液 ③浓硫酸   ④酸性KMnO₄溶液

甲乙两人分别用不同的方法配制100ml 3.6mol/L的稀硫酸。
（1）甲：量取20 ml 18 mol/L浓硫酸，小心地倒入盛有少量水的烧杯中，搅拌均匀，待冷却至室温后转移到100 ml 容量瓶中，用少量的水将烧杯等仪器洗涤2~3次，每次洗涤液也转移到容量瓶中，然后小心地向容量瓶加入水至刻度线定容，塞好瓶塞，反复上下颠倒摇匀。
实验所用的玻璃仪器除烧杯、胶头滴管和容量瓶外，还有                  （2分）；
（2）乙：用100 ml 量筒量取20 ml 浓硫酸，并向其中小心地加入少量水，搅拌均匀，待冷却至室温后，再加入水至100 ml 刻度线，再搅拌均匀。请指出乙同学的错误之处
①                                                （2分），
②                                           （2分）。