【题目】POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下:

I.制备PCl3

1)实验室用高锰酸钾和浓盐酸反应制氯气。发生装置可以是图中的____(填字母代号)。

2)检查装置C气密性并装入药品后,先关闭K1,打开K2通入干燥的CO2,一段时间后,关闭K2,加热曲颈瓶同时打开K1通入干燥氯气,反应立即进行。图中碱石灰的作用是______________

II.实验室制备POCl3

采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3,实验装置(加热及夹持仪器略)如图:

资料:①Ag++SCNAgSCN↓,KspAgCl)>KspAgSCN);

PCl3POCl3的相关信息如下表:

物质

熔点/

沸点/

相对分子质量

其他

PCl3

112.0

76.0

137.5

两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢

POCl3

2.0

106.0

153.5

3POCl3在潮湿空气中会剧烈“发烟”,反应的化学方程式为___________________________________

4)反应温度要控制在6065℃,原因是:_________________________________

5)通过佛尔哈德法可以测定产品中Cl元素含量,实验步骤如下:

a、准确称取15.0 g POCl3产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00 mL溶液。

b、取10.00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL 3.2 molL1 AgNO3标准溶液。

c、加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。

d、以NH4Fe (SO4) 2为指示剂,用0.2 molL1 NH4SCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去l0.00 mL NH4SCN溶液。

①步骤d中达到滴定终点的现象是__________________________________________

②产品中Cl元素的质量分数为______________(保留3位有效数字)。

 0  196339  196347  196353  196357  196363  196365  196369  196375  196377  196383  196389  196393  196395  196399  196405  196407  196413  196417  196419  196423  196425  196429  196431  196433  196434  196435  196437  196438  196439  196441  196443  196447  196449  196453  196455  196459  196465  196467  196473  196477  196479  196483  196489  196495  196497  196503  196507  196509  196515  196519  196525  196533  203614 

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