【题目】叠氮化钠(NaN3)是一种应用广泛的化工产品,可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体,汽车安全气囊等。回答下列问题:

Ⅰ.实验室制备NaN3

水合肼(N2H4·H2O) 与亚硝酸甲酯(CH3ONO)在氢氧化钠存在下制备NaN3,其反应装置如图所示:

已知:2CH3OH+2NaNO2+H2SO4→2CH3ONO+ Na2SO4+2H2O; NaN3无色无味,微溶于醇、溶于水

(1)N2H4的电子式为_______________;NaN3晶体中阴离子与阳离子个数比为______________

(2)装置中多孔球泡的作用是___________________

(3)锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30℃时可以反应生成叠氮酸钠、甲醇等物质,写出该反应的化学方程式_______________________________

Ⅱ.回收甲醇

将制备反应后所得混合溶液加入烧瓶中,按照下图所示装置进行减压蒸馏。

已知:

物质

CH3OH

N2H4

NaN3

沸点/℃

64.7

113.5

300

NaN3在40℃时分解

(4)实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”原因是______________________

(5)甲醇回收时需用减压蒸馏的原因是________________________

(6)下列有关毛细管的作用说法正确的是_______________

A.平衡圆底烧瓶内外压 B.作为气化中心,使蒸馏平稳

C.避免液体过热而暴沸 D.冷凝回流作用

Ⅲ.产品提取及纯度测定

将蒸馏后所得母液降温结晶,过滤得NaN3湿品;再用去离子水重结晶得NaN3产品并用碘量法测定产品纯度。取产品6.50g加入足量去离子水中溶解,并加入适量稀硫酸酸化;向混合液中加入20.00mL 1.00mol·L-lKMnO4溶液,溶液呈紫红色;再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液;其后用0.100mol·L-lNa2S2O3标准溶液滴定所产生的I2,消耗Na2S2O3溶液30.00mL。

(7)实验所得产品的纯度为______________________

已知:①产品中杂质不参与反应;

②测定过程中发生的反应:

10NaN3+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑;

10KI+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5I2

I2+2Na2S2O3==2NaI +Na2S4O6

 0  190387  190395  190401  190405  190411  190413  190417  190423  190425  190431  190437  190441  190443  190447  190453  190455  190461  190465  190467  190471  190473  190477  190479  190481  190482  190483  190485  190486  190487  190489  190491  190495  190497  190501  190503  190507  190513  190515  190521  190525  190527  190531  190537  190543  190545  190551  190555  190557  190563  190567  190573  190581  203614 

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