题目内容
【题目】下列实验操作中正确的是
A.分离溴苯与苯:用分液漏斗分液
B.萃取溴水中的溴:向溴水中加入己烷
C.制硝基苯:将苯、浓硝酸、浓硫酸的混合液用酒精灯加热
D.制取溴苯:将铁屑、溴水、苯混合加热
【答案】B
【解析】
A.溴苯与苯互溶,分离溴苯与苯不能用分液漏斗分液,应该使用蒸馏,故A错误;
B.己烷可以萃取溴水中的溴,并且与水不互溶,溴在己烷中的溶解性大于在水中的溶解性,故B正确;
C.将苯、浓硝酸、浓硫酸的混合液在60℃条件下反应制硝基苯,需水浴加热,不能直接使用酒精灯,故C错误;
D.将铁屑、液溴、苯混合加热制取溴苯,三溴化铁作催化剂,苯和溴发生取代反应,故D错误;
答案选B。
【题目】叠氮化钠(NaN3)是一种应用广泛的化工产品,可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体,汽车安全气囊等。回答下列问题:
Ⅰ.实验室制备NaN3
水合肼(N2H4·H2O) 与亚硝酸甲酯(CH3ONO)在氢氧化钠存在下制备NaN3,其反应装置如图所示:
已知:2CH3OH+2NaNO2+H2SO4→2CH3ONO+ Na2SO4+2H2O; NaN3无色无味,微溶于醇、溶于水
(1)N2H4的电子式为_______________;NaN3晶体中阴离子与阳离子个数比为______________。
(2)装置中多孔球泡的作用是___________________。
(3)锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30℃时可以反应生成叠氮酸钠、甲醇等物质,写出该反应的化学方程式_______________________________。
Ⅱ.回收甲醇
将制备反应后所得混合溶液加入烧瓶中,按照下图所示装置进行减压蒸馏。
已知:
物质 | CH3OH | N2H4 | NaN3 |
沸点/℃ | 64.7 | 113.5 | 300 |
NaN3在40℃时分解
(4)实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”原因是______________________。
(5)甲醇回收时需用减压蒸馏的原因是________________________。
(6)下列有关毛细管的作用说法正确的是_______________。
A.平衡圆底烧瓶内外压 B.作为气化中心,使蒸馏平稳
C.避免液体过热而暴沸 D.冷凝回流作用
Ⅲ.产品提取及纯度测定
将蒸馏后所得母液降温结晶,过滤得NaN3湿品;再用去离子水重结晶得NaN3产品并用碘量法测定产品纯度。取产品6.50g加入足量去离子水中溶解,并加入适量稀硫酸酸化;向混合液中加入20.00mL 1.00mol·L-lKMnO4溶液,溶液呈紫红色;再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液;其后用0.100mol·L-lNa2S2O3标准溶液滴定所产生的I2,消耗Na2S2O3溶液30.00mL。
(7)实验所得产品的纯度为______________________。
已知:①产品中杂质不参与反应;
②测定过程中发生的反应:
10NaN3+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑;
10KI+2KMnO4+8H2SO4==2MnSO4+6K2SO4+8H2O+5I2;
I2+2Na2S2O3==2NaI +Na2S4O6。