【题目】CH3Cl为无色，略带臭味的气体，密度为2.25g/L，熔点为-24.2℃，20℃时在水中的溶解度为400mL，易溶于乙醇和丙醇等有机溶剂。
Ⅰ．实验室制取CH3Cl的原理是CH3OH +HCl(浓)
CH3Cl+H2O。具体步骤如下：
①干燥ZnCl2晶体；
②称取24g研细的无水ZnCl2和量取20mL浓盐酸放入圆底烧瓶，
同时量取一定量的甲醇放入分液漏斗中；
③将分液漏斗里的甲醇逐滴滴入烧瓶中并加热，待ZnCl2完全溶解后有CH3Cl气体逸出，可用排水法收集。
请回答：
（1）实验室干燥ZnCl2晶体制得无水ZnCl2的方法是 。
（2）反应过程中滴入烧瓶中甲醇的体积比盐酸少（甲醇与浓盐酸的物质的量浓度接近）其理由是 。
（3）实验室为何用排水法收集CH3Cl？ 。
Ⅱ．据某资料记载，CH4分子中的一个H原子被Cl原子取代后，其稳定性受到影响，可被强氧化剂酸性高锰酸钾氧化。现有四只洗气瓶；分别盛有以下试剂：
A．1.5%KMnO4(H+)溶液； | B．蒸馏水； | C．5%Na2SO3溶液； | D．98%H2SO4。 |
（1）为证实这一理论的可靠性，请从上面选择最恰当的洗气瓶，将a装置生成的气体依次通过洗气瓶 （填洗气瓶编号），如果观察到 则证实上述资料的正确性。
（2）写出洗气瓶中发生反应的离子方程式(C元素的氧化产物为CO2)：
（3）如果CH3Cl是大气的污染物，上述洗气瓶之后还应接一只盛 的洗气瓶。
【题目】某实验小组以粗镍（含少量Fe和Cr杂质）为原料制备Ni(NH3)6Cl2，并测定相关组分的含量。制备流程示意图如下：
已知：①部分离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按离子浓度为0.1 mol·L-1计算)如下表所示：
离子 | Fe3+ | Cr3+ | Ni2+ |
开始沉淀pH | 1.5 | 4.3 | 6.9 |
完全沉淀pH | 2.8 | 5.6 | 8.9 |
②Ni(OH)2为绿色难溶物。Ni(NH3)6(NO3)2、Ni(NH3)6Cl2均为可溶于水的蓝紫色晶体，水溶液均显碱性。
回答下列问题：
（1）实验需要配制3.0mol·L-1稀硝酸250mL，需要的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管和_________________。
（2）步骤(a)中Ni和浓硝酸反应的化学方程式为________________。
（3）步骤(b)首先加入试 剂X调节溶液的pH约为6，过滤后再继续加入X调节pH以得到绿色沉淀。
①调节pH约为6的原因是_______________________________________________。
②试剂X可以是__________________(填标号)。
A. H2SO4 B. Ni(OH)2 C. NaOH D. Fe2O3 E. NiO
（4）NH3含量的测定
i. 用电子天平称量mg产品于锥形瓶中，用25mL水溶解后加入3.00mL 6 mol/L盐酸，以甲基橙作指示剂，滴定至终点消耗0.500 0 mol·L-1NaOH标准溶液V1mL；
ii. 空白试验：不加入样品重复实验i，消耗NaOH标准溶液V2mL。
NH3的质量分数为____________。(用V1 ,V2表示)
②在上述方案的基础上，下列措施能进一步提高测定准确度的有____________（填标号）。
A. 适当提高称量产品的质量 B. 用H2SO4溶液替代盐酸
C. 用酚酞替代甲基橙 D. 进行平行实验
（5）为测定Cl－的含量，请补充完整下述实验方案。
称量mg产品于锥形瓶中，用25mL水溶解，________________，滴入2～3滴K2CrO4溶液作指示剂，用已知浓度的AgNO3标准溶液滴定至终点，记录读数，重复操作2～3次。