4.苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等.其制备方法为:
+C2H5OH$\stackrel{H_{2}SO_{4}}{?}$+H2O
已知:
颜色、状态沸点(℃)密度(g•cm-3
苯甲酸*无色片状晶休2491.2659
苯甲酸乙酯无色澄清液体212.61.05
乙醇无色澄清液体78.30.7893
环己烷无色澄清液体80.80.7318
*苯甲酸在100℃会迅速升华.实验步骤如下:
①在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、20mL 环己烷,以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按如图所示装好仪器,控制温度在65〜70℃加热回流2h.反应时环己烷一乙醇-水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇.
②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞.继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热.
③将烧瓶内反应液倒人盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性.
④用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层.加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏(装置如图所示),低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210〜213℃的馏分.
⑤检验合格,测得产品体积为13.16mL.
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是C(填入正确选项前的字母).
A.25mL         B.50mL         C.100mL      D.250mL
(2)步骤①中沸石的作用是防爆沸,使用分水器不断分离除去水的目的是使平衡不断地向正向移动.
(3)骤②中应控制馏分的温度在C.°
A.215〜220℃B.85〜90℃C.78〜80℃D.65〜70℃
(4)步骤③加入Na2CO3的作用是除去苯甲酸乙酯中的苯甲酸;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是在苯甲酸乙酯中有未除净的苯甲酸,受热至100℃时升华.
(5)关于步骤④中的萃取分液操作叙述正确的是AD
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来,用力振摇
B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气
C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
(6)计算本实验的产率为92.12%.
 0  162580  162588  162594  162598  162604  162606  162610  162616  162618  162624  162630  162634  162636  162640  162646  162648  162654  162658  162660  162664  162666  162670  162672  162674  162675  162676  162678  162679  162680  162682  162684  162688  162690  162694  162696  162700  162706  162708  162714  162718  162720  162724  162730  162736  162738  162744  162748  162750  162756  162760  162766  162774  203614 

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