2.2-氯乙醇是一种重要的有机化工原料,受热时易分解.通常是以适量的2-氯乙醇为溶剂,用氯化氢与环氧乙烷反应制得新的2-氯乙醇.制取反应装置如图所示.
反应原理为:(g)+HCl(g)?ClCH2CH2OH(l)△H<0
部分实验药品及物理量:
化合物名称相对分子质量熔点(℃)沸点(℃)
环氧乙烷44-112,210.8
2-氯乙醇80.5-67.5128.8
制取与测定实验步骤如下:
Ⅰ.2-氯乙醇的制取
①将溶剂2-氯乙醇加入三颈烧瓶中,启动搅拌器;②分别将氯化氢与环氧乙烷两种气体按6:5(物质的量)的配比通入反应器中,使其在溶剂中充分溶解反应;③反应温度控制在30℃,持续反应100min;④采用减压蒸馏,收集产品.
(1)装置中使用恒压分液漏斗的优点是平衡气压,使分液漏斗内的液体能顺利滴下.
(2)在步骤④中,采用减压分馏的原因是减小压强,使液体沸点降低,防止2-氯乙醇因温度过高而分解.
(3)写出实验步骤中提高环氧乙烷利用率的措施:氯化氢过量、反应温度控制在30℃.(写出两点)
Ⅱ.2-氯乙醇含量的测定.
已知:①ClCH2CH2OH+NaOH$\stackrel{△}{→}$HOCH2CH2OH+NaCl(水解反应)
②Ksp(AgCl)=1.8×10-30;Ksp(AgSCN)=1.0×10-12
③经检测,所得样品中还含有一定量的氯化氢和其它杂质(杂质不与NaOH和AgNO3溶液反应),密度约为1.10g•mL-1
样品中Cl元素含量的测定,涉及的实验步骤如下:
a.待完全水解后加稀硝酸至酸性;
b.加入32.50mL0.400mol•L-1AgNO3溶液,使Cl-完全沉淀;
c.取样品1.00mL于锥形瓶中,加入NaOH溶液,加热;
d.向其中加入2.00mL硝基苯(密度:1.21g•mL-1),振荡,使沉淀表面被有机物覆盖;
e.加入指示剂,用0.100mol•L-1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点,消耗NH4SCN溶液10.00mL;
f.另取样品1.00mL加水稀释成10.00mL,用pH计测定,测得溶液的pH为1.00.
(4)在上述实验步骤a-e中,
①合理的操作顺序是cabde.(选填序号)
②操作d加入硝基苯的目的是防止在滴加NH4CSN时,AgCl沉淀部分转化为AgSCN沉淀,若无此操作,则所测样品中Cl元素含量将会偏小.(填“偏大”、“偏小”或“不变”)
③操作e选用的指示剂可以是下列的C.(选填序号)
A.淀粉溶液 B.酚酞溶液 C.NH4Fe(SO42溶液 D.FeCl2溶液
(5)根据实验测定的数据计算,样品中2-氯乙醇的质量分数为80.50%.
(6)2-氯乙醇能否与水反应生成HCl?请设计实验验证:取少量2-氯乙醇于试管中,加水溶解,振荡后滴加硝酸银溶液,观察是否有白色沉淀,如有,则表明2-氯乙醇能与水发生反应,否则,不会反应.
 0  158260  158268  158274  158278  158284  158286  158290  158296  158298  158304  158310  158314  158316  158320  158326  158328  158334  158338  158340  158344  158346  158350  158352  158354  158355  158356  158358  158359  158360  158362  158364  158368  158370  158374  158376  158380  158386  158388  158394  158398  158400  158404  158410  158416  158418  158424  158428  158430  158436  158440  158446  158454  203614 

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