3.某同学对铜与浓硫酸反应产生的黑色沉淀进行探究,实验步骤如下:
Ⅰ.将光亮铜丝插入浓硫酸,加热;
Ⅱ.待产生大量黑色沉淀和气体时,抽出铜丝,停止加热;
Ⅲ.冷却后,从反应后的混合物中分离出黑色沉淀,洗净、干燥备用.
(1)步骤Ⅱ产生的气体是SO2
(2)步骤Ⅲ中,“从反应后的混合物中分离出黑色沉淀”的操作是将反应后的混合物倒入装有冷水的烧杯中,冷却后过滤.
(3)该同学假设黑色沉淀是CuO.检验过程如下:
查阅文献:检验微量Cu2+的方法是:向试液中滴加K4[Fe(CN)6]溶液,若产生红褐色沉淀,证明有Cu2+
①将CuO放入稀硫酸中,一段时间后,见明显现象,再滴加K4[Fe(CN)6]溶液,产生红褐色沉淀.
②将黑色沉淀放入稀硫酸中,一段时间后,滴加K4[Fe(CN)6]溶液,未见红褐色沉淀.
由该检验过程所得结论是黑色沉淀中不含有CuO.
(4)再次假设,黑色沉淀是铜的硫化物.实验如下:
实验装置现象
1A试管中黑色沉淀逐渐溶解
2A试管内上方出现红棕色气体
3B试管中出现白色沉淀
①现象2说明黑色沉淀具有还原性.
②产生红棕色气体的化学方程式是2NO+O2═2NO2
③能确认黑色沉淀中含有S元素的现象是B试管中出现白色沉淀,相应的离子方程式是NO2+SO2+Ba2++H2O═BaSO4↓+NO↑+2H+
④为确认黑色沉淀是“铜的硫化物”,还需进行的实验是取冷却后A装置试管中的溶液,滴加K4[Fe(CN)6]溶液,若产生红褐色沉淀,证明有Cu2+,说明黑色沉淀是铜的硫化物.
(5)以上实验说明,黑色沉淀中存在铜的硫化物.进一步实验后证明黑色沉淀是CuS与Cu2S的混合物.将黑色沉淀放入浓硫酸中加热一段时间后,沉淀完全溶解,其中CuS溶解的化学方程式是CuS+4H2SO4(浓)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO4+4SO2↑+4H2O.
20.芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备.芳香烃的苯环比较稳定,难以氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终能氧化成羧基.某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸.
反应原理:

反应试剂、产物的物理常数:
名称相对分
子质量
性状熔点沸点密度溶解度
乙醇乙醚
甲苯92无色液体易燃易挥发-95110.60.8669不溶易溶易溶
苯甲酸122白色片状或针状晶体122.42481.2659微溶易溶易溶
主要实验装置和流程如下:

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在90℃时,反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯.

(1)操作Ⅰ所需的玻璃仪器为分液漏斗、烧杯;操作Ⅱ为蒸馏.
(2)如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是除去未反应的高锰酸钾,否则用盐酸酸化时会发生盐酸被高锰酸钾所氧化,产生氯气.
(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是ABD.
A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀
B.安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C.图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D.冷凝管中水的流向是下进上出
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入NaOH溶液,分液,水层再加入浓盐酸酸化,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸.
(5)纯度测定:称取1.220g产品,配成100mL溶液,取其中25.00mL溶液,进行滴定,消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol.产品中苯甲酸质量分数为96%.
19.某化学兴趣小组的同学利用如图所示实验装置进行实验(图中a、b、c表示止水夹).

请按要求填空:
(1)A、C、E相连后的装置可用于制取Cl2并进行相关的性质实验.
①若在丙中加入适量水,即可制得氯水.将所得氯水分成两份,进行Ⅰ、Ⅱ两个实验,实验操作、现象、结论如下,请将表格中实验1的现象补充:
实验序号实验操作现象结论
将氯水滴入品红溶液褪色氯气与水反应的产物有漂白性
氯水中加入NaHCO3粉末 有无色气泡产生氯气与水反应的产物具有 较强的酸性
有同学认为实验II的结论合理,请说明理由实验Ⅰ结论不合理,因为Cl2也有氧化性,此实验无法确定是Cl2还是HClO漂白;实验Ⅱ结论不合理,因为制取的氯气中含有HCl气体,HCl溶于水后能与NaHCO3粉末反应产生气泡;
②若要利用上述装置设计一个简单的实验,验证Cl-和Br-的还原性强弱,则丙中所盛装的试剂为NaBr溶液,能得到结论的实验现象为试管中溶液由无色变为橙色;
③某同学用该装置探究氯气与KI的反应,在丙中盛放有KI淀粉溶液,通入氯气,看到丙中溶液变成蓝色,继续通氯气,发现蓝色逐渐消失,检测到溶液中有含+5价元素的酸根离子,则蓝色消失过量中丙中发生反应的化学方程式是5Cl2+I2+6H2O=2HIO3+10HCl.
(2)B、D、E装置相连后,在B中盛装铜片(放在有孔塑料板上)和浓硝酸,关闭c,打开a、b,即可在试管丁中收集到NO2
①B中发生反应的化学方程式为Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO32+2NO2↑+2H2O;
②欲用D装置验证NO2与水的反应,在试管中收集满NO2后,使烧杯中的水进入试管丁的操作是(不可改变试管和烧杯的位置):先关闭止水夹ab,再打开止水夹c,双手紧握(或微热)试管丁使试管中气体逸出,二氧化氮与水接触后即可引发烧杯中的水倒流到试管丁中.
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