(13分)乙酸正丁酯是一种水果香味的无色透明液体,常用于调制香料和药物。实验室用正丁醇和乙酸制备,反应原理如下:

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

某兴趣小组拟用如图装置制备少量乙酸正丁酯:

步骤1:加料。向干燥的100ml圆底烧瓶中加入37ml正丁醇、22ml冰醋酸及10滴浓硫酸(试剂加入顺序未确定),摇匀后,加入几粒沸石。然后安装分水器(先在分水器上端小心加水至分水器支管口处,然后再放出1~2ml的水)及回流冷凝管。

步骤2:加热回流。通过活塞控制分水器中水层液面的高度。反应完毕,停止加热。

步骤3:冷却(不可以拆卸回流冷凝管)。冷却至室温后,将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗中。

步骤4:依次用10ml水,10ml 10%碳酸钠溶液洗至中性(pH=7),再水洗一次,向洗涤后的有机相中加入适量的无水硫酸镁固体。放置一段时间后过滤、蒸馏、收集124~126℃馏分,得产品)

步骤5:用一干燥的小烧杯称产品,重量为29.0g。

相关物质的性质如下表:

物质名称

沸点/℃

熔点/℃

密度/g·cm-3

水中溶解度

正丁醇

117.3

-89.5

0.80

7.1g/100g

乙酸

118

16.6

1.0492

互溶

乙酸正丁酯

126.1

-78

0.8826

1.4g/100g

根据题意完成下列填空:

(1)加料时,三种试剂的加入顺序为

(2)该实验中,冷凝水从 (填“a”或“b”)口通入,使用分水器的目的是

(3)步骤2中判断反应结束的现象是

(4)步骤3中从分液漏斗中得到酯的操作 ,用10% Na2CO3溶液洗涤有机相,是为了除去有机相中的 (填结构简式)。

(5)步骤4中加入无水硫酸镁固体的作用是

(6)实验中正丁醇的转化率为

 0  150802  150810  150816  150820  150826  150828  150832  150838  150840  150846  150852  150856  150858  150862  150868  150870  150876  150880  150882  150886  150888  150892  150894  150896  150897  150898  150900  150901  150902  150904  150906  150910  150912  150916  150918  150922  150928  150930  150936  150940  150942  150946  150952  150958  150960  150966  150970  150972  150978  150982  150988  150996  203614 

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