Question

(13分)乙酸正丁酯是一种水果香味的无色透明液体，常用于调制香料和药物。实验室用正丁醇和乙酸制备，反应原理如下：

CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O

某兴趣小组拟用如图装置制备少量乙酸正丁酯：

步骤1：加料。向干燥的100ml圆底烧瓶中加入37ml正丁醇、22ml冰醋酸及10滴浓硫酸(试剂加入顺序未确定)，摇匀后，加入几粒沸石。然后安装分水器(先在分水器上端小心加水至分水器支管口处，然后再放出1～2ml的水)及回流冷凝管。

步骤2：加热回流。通过活塞控制分水器中水层液面的高度。反应完毕，停止加热。

步骤3：冷却(不可以拆卸回流冷凝管)。冷却至室温后，将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。

步骤4：依次用10ml水，10ml 10%碳酸钠溶液洗至中性(pH=7)，再水洗一次，向洗涤后的有机相中加入适量的无水硫酸镁固体。放置一段时间后过滤、蒸馏、收集124～126℃馏分，得产品)

步骤5：用一干燥的小烧杯称产品，重量为29.0g。

相关物质的性质如下表：

物质名称	沸点/℃	熔点/℃	密度/g·cm－3	水中溶解度
正丁醇	117.3	-89.5	0.80	7.1g/100g
乙酸	118	16.6	1.0492	互溶
乙酸正丁酯	126.1	-78	0.8826	1.4g/100g

根据题意完成下列填空：

(1)加料时，三种试剂的加入顺序为 。

(2)该实验中，冷凝水从 (填“a”或“b”)口通入，使用分水器的目的是 。

(3)步骤2中判断反应结束的现象是 。

(4)步骤3中从分液漏斗中得到酯的操作 ，用10% Na2CO3溶液洗涤有机相，是为了除去有机相中的 (填结构简式)。

(5)步骤4中加入无水硫酸镁固体的作用是 。

(6)实验中正丁醇的转化率为 。

Answer 1