正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如右图:
反应物和产物的相关数据如下
| 相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/(g·cm-3) | 水中溶解性 | |
| 正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
| 正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 几乎不溶 |
合成正丁醚的步骤:
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。分离提纯:
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11g。
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
(2)加热A前,需先从__________(填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去 ,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的
(填“上”或“下”)口分离出。
(4)步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集__________(填选项字母)左右的馏分。
a.100℃ b. 117℃ c. 135℃ d.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为__________,下层液体的主要成分为__________。(填物质名称)
(7)本实验中,正丁醚的产率为__________。
重铬酸钠(Na2Cr2O7·2H2O)俗称红矾钠,在工业方面有广泛用途。我国目前主要是以铬铁矿(主要成份为FeO·Cr2O3,还含有Al2O3、MgO、SiO2等杂质)为主要原料进行生产,其主要工艺流程如下:
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①中涉及的主要反应有:
主反应:4FeO·Cr2O3+8Na2CO3+7O2
8Na2CrO4+2Fe2O3+8CO2
副反应:SiO2+Na2CO3
Na2SiO3+CO2↑、Al2O3+Na2CO3
2NaAlO2+CO
2↑
部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时溶液的pH:
| 沉淀物 | Al(OH)3 | Fe(OH)3 | Mg(OH)2 | Cr(OH)3 |
| 完全沉淀时溶液pH | 4.7 | 3.7 | 11.2 | 5.6 |
试回答下列问题:
⑴“①”中反应是在回转窑中进行
,反应时需不断搅拌,其作用是
⑵ “③”中调节pH至4.7,目的是 。
⑶ “⑤”中加硫酸酸化的目的是使CrO42-转化为Cr2O72-,请写出该平衡转化的离子方程式: 。
(
4)称取重铬酸钠试样2.5000 g配成250 mL溶液,取出25.00 mL于碘量瓶中,加入10 mL 2 mol·L-1H2SO4和足量碘化钠(铬的还原产物为Cr3+),放
于暗处5 min,然后加入100 mL水,加入3 mL淀粉指示剂,用0.1200 mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定(I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)。
①判断达到滴定终点的依据是:____________________________________;
②若实验中共用去Na2S2O3标准溶液40.00 mL,所得产品的中重铬酸钠的纯度(设整个过程中其它杂质不参与反应)__________________________________________。