在粗盐提纯的实验中，蒸发时正确的操作是：

A．把浑浊的液体倒入蒸发皿内加热        B．开始析出晶体后用玻璃棒搅拌

C．待水分完全蒸干后停止加热            D．蒸发皿中出现大量固体时即停止加热

以下实验装置一般不用于分离物质的是（    ）。

从加热氯酸钾与MnO₂的混合物制氧气后的剩余物中回收二氧化锰的操作顺序正确的是（    ）

A.溶解、过滤、蒸发、洗涤                   B.溶解、过滤、洗涤、烘干

C.溶解、蒸发、洗涤、过滤                   D.溶解、洗涤、过滤、烘干

进行化学实验必须注意安全，下列说法不正确的是（       ）

A.不慎将酸溅到眼中，应立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛

B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，应立即用大量的水冲洗

C.加热试管或烧杯时，应首先擦干外壁上的水

D.配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌条件下慢慢加入浓硫酸

A．【物质结构与性质】

锂—磷酸氧铜电池正极的活性物质是Cu4O(PO4)2，可通过下列反应制备：

2Na3PO4+4CuSO4+2NH3·H2O＝Cu4O(PO4)2↓+3Na2SO4+(NH4)2SO4+H2O

（1）写出基态Cu2+的核外电子排布式   ▲   ，上述方程式中涉及到的N、O元素第一电离能由小到大的顺序为   ▲   。

（2）PO43－的空间构型是       ▲       。

（3）与NH3互为等电子体的分子、离子有    ▲    、    ▲    （各举一例）。

（4）氨基乙酸铜的分子结构如图，碳原子的杂化方式为   ▲   。

（5）在硫酸铜溶液中加入过量KCN，生成配合物[Cu(CN)4]2－，则1 mol [Cu(CN)4]2－中含有的ơ键的数目为   ▲   。

（6）Cu元素与H元素可形成一种红色化合物，其晶体结构单元如右图所示。则该化合物的化学式为    ▲   。

B．【实验化学】

工业上用异丙苯氧化法合成苯酚，其生产流程如下图：

有关物质的性质如下表：

（1）检验有机相中是否含有水的方法是   ▲   ；

（2）“操作2”的名称是   ▲   ；

（3）丙酮中常含有苯酚和异丙苯中的一种或者两种有机物杂质，某同学做了如下检验。

（4）为测定某工厂排放的污水中苯酚的含量，进行如下实验：取污水试样10.00mL加水稀释至100mL，加入10.0mL一定浓度的KBrO3和KBr的混合溶液，立即加入5mL盐酸，摇匀后加入1gKI固体（足量），再摇匀，放置5min。用0.01000mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，用去Na2S2O3标准溶液14.46mL。同时以水代替污水试样做对比实验，用去Na2S2O3标准溶液38.46 mL。已知上述实验中发生的反应有：

KBrO3+5KBr+6HCl＝3Br2+3H2O+6KCl       2Na2S2O3+I2＝Na2S4O6+2NaI

则此污水中苯酚的含量（以mg/L表示）   ▲   。

镁是海水中含量较多的金属，镁合金及其镁的化合物用途非常广泛。

（1）Mg2Ni是一种储氢合金，已知：

Mg(s) + H2(g) ＝ MgH2(s)                △H1＝－74.5kJ·mol－1

     Mg2Ni(s) + 2H2(g) ＝ Mg2NiH4(s)         △H2＝－64.4kJ·mol－1

     Mg2Ni(s)+2MgH2(s) ＝ 2Mg(s)+Mg2NiH4(s)  的△H3＝      ▲      。

（2）一种用水氯镁石(主要成分为MgCl2·6H2O)制备金属镁工艺的关键流程如下：

①为探究MgCl2•6H2O“一段脱水”的合理温度范围，某科研小组将MgCl2•6H2O在不同温度下分解，测得残留固体物质的X-射线衍射谱图如下图所示（X-射线衍射可用于判断某晶态物质是否存在）。

测得E中Mg元素质量分数为60.0%，则E的化学式为   ▲   。

“一段脱水”的目的是制备MgCl2·2H2O，温度不高于180 ℃的原因是      ▲       。

②若电解时电解槽中有水分，则生成的MgOHCl与阴极产生的Mg反应，使阴极表面产生MgO钝化膜，降低电解效率。生成MgO的化学方程式为        ▲        。

③该工艺中，可以循环使用的物质有    ▲    。

（3）储氢材料Mg(AlH4)2在110-200°C的反应为：

Mg(AlH4)2＝MgH2 +2A1+3H2↑

每生成27gAl转移电子的物质的量为    ▲    。

（4）“镁-次氯酸盐”燃料电池的装置如右图所示，该电池的正极反应式为   ▲   。

利用硫酸渣(主要含Fe2O3、SiO2、Al2O3、MgO等杂质)制备氧化铁的工艺流程如下：

（1）“酸浸”中硫酸要适当过量，目的是       ▲     。

（2）“还原”是将Fe3+转化为Fe2+，同时FeS2被氧化为SO42-，该反应的离子方程式为   ▲    。

（3）为测定“酸浸”步骤后溶液中Fe3+的量以控制加入FeS2的量。实验步骤为：准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入HCl、稍过量SnCl2，再加HgCl2除去过量的SnCl2，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定。有关反应的化学方程式如下：

2Fe3++Sn2++6Cl—＝2Fe2++SnCl62—

Sn2++4Cl—+2HgCl2＝SnCl62-+Hg2Cl2↓

6Fe2++Cr2O72—+14H+＝6Fe3++2Cr3++7H2O

滴定时，K2Cr2O7标准溶液应盛放在      ▲      滴定管中（填“酸式”、“碱式”）；若不加HgCl2，则测定的Fe3+量   ▲    （填“偏高”、“偏低”或“不变”）。

（4）①可选用      ▲      （填试剂）检验滤液中含有Fe3+。产生Fe3+的原因是     ▲     （用离子方程式表示）。

②已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH见下表：

实验可选用的试剂有：稀硝酸、Ba(NO3)2溶液、酸性KMnO4溶液、NaOH溶液，要求制备过程中不产生有毒气体。请完成由“过滤”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤：

a．氧化：          ▲           。

b．沉淀：          ▲           。

c．分离，洗涤。

d．烘干，研磨。

通过血液中的钙离子的检测能够帮助判断多种疾病。某研究小组为测定血液样品中

Ca2＋的含量（100 mL血液中含Ca2＋的质量），实验步骤如下：

①准确量取5.00 mL血液样品，处理后配制成50.00 mL溶液；

②准确量取溶液10.00 mL，加入过量(NH4)2C2O4溶液，使Ca2＋完全转化成CaC2O4沉淀；

③过滤并洗净所得CaC2O4沉淀，用过量稀硫酸溶解，生成H2C2O4和CaSO4稀溶液；

④加入12.00 mL 0.0010 mol·L－1的KMnO4溶液，使H2C2O4完全被氧化，离子方程式为：

2MnO4－＋5H2C2O4＋6H＋＝10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O；

⑤用0.0020 mol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定过量的KMnO4溶液，消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液20.00 mL。

（1）已知室温下CaC2O4的Ksp＝2.0×10－9，欲使步骤②中c(Ca2＋)≤1.0×10－5 mol·L－1，应保持溶液中c(C2O42－)≥   ▲    mol·L－1。

（2）步骤⑤中有Mn2＋生成，发生反应的离子方程式为   ▲   。

（3）若步骤⑤滴定管在使用前未用标准(NH4)2Fe(SO4)2溶液洗涤，测得血液中Ca2+的含量将  ▲（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。

（4）计算血样中Ca2＋的含量（写出计算过程）。

   ▲   。

非索非那定(化合物H)是一种重要的抗过敏药，其部分合成路线如下：

（1）B→C的反应类型为     ▲   ，E分子中含氧官能团有    ▲      (写名称)。

（2）D的结构简式为        ▲          。

（3）F→G反应的化学方程式为        ▲           。

（4）请写出一种同时满足下列条件的B的同分异构体的结构简式      ▲      。

①苯环上有3个取代基；②具有α—氨基酸结构；③有6种不同化学环境的氢原子。

（5） 是一种重要的有机合成中间体，请完成以苯乙烯（）为主要原料（其他试剂自选）合成该化合物的合成路线流程图。合成路线流程图示例如下：

无水AlCl3可用作有机合成的催化剂，食品膨松剂等。已知AlCl3、FeCl3分别在183℃、315℃时升华，无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾。

I．工业上由铝土矿（主要成分是Al2O3和Fe2O3）和石油焦（主要成分是碳单质）制备无水AlCl3的流程如下：

（1）焙烧炉中发生反应：①Fe2O3(s) +3C(s)  2Fe(s) +3CO(g)；

                       ②3CO(g)+Fe2O3(s)  2Fe(s)+3CO2(g)

    则反应②的平衡常数的表达式为K＝      ▲     。

（2）氯化炉中Al2O3、Cl2和C在高温下发生反应的化学方程式为     ▲     ；炉气中含有大量CO和少量Cl2，可用Na2SO3溶液除去Cl2，其离子方程式为     ▲     。

（3）精制无水AlCl3的合格品中，AlCl3的质量分数不得低于96%。现称取16.25 g精制后的无水AlCl3样品，溶于过量的NaOH溶液，过滤出沉淀物，沉淀物经洗涤、灼烧、冷却、称重，其残留固体质量为0.16g。该样品中AlCl3的质量分数为    ▲     。

II．实验室可用下列装置制备无水AlCl3。装置B、C中应盛放的试剂名称分别为      ▲     、

     ▲      ，F中所盛放试剂的作用是       ▲        。