（8分）实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定时，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋与1 mol H^＋相当,也消耗1 mol OH^-]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：步骤Ⅰ　称取样品1.500 g。
步骤Ⅱ　将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ　移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。(1)根据步骤Ⅲ填空：
①用NaOH标准溶液滴定滴定锥形瓶中溶液时,左手控制      式滴定管，右手摇动锥形瓶，眼睛注视______________              _。直到因加入一滴NaOH溶液后，溶液由无色变为红色，并且______________                          为止
②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
③移取25.00 mL样品的滴定管，移取前尖嘴处有气泡，移取后气泡消失，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积    (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
(2)滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
第一次	25.00	1.02	20.99
第二次	25.00	2.00	22.03
第三次	25.00	0.00	22.00

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________。

（18分）实验室常利用甲醛法测定(NH₄)₂SO₄样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH₄^＋＋6HCHO=3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定时，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋与 l mol H^＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸，某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ称取1.500 g样品，加水溶解，配成250 mL溶液。
步骤Ⅱ用酸式滴定管量取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10mL 20％的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1~2滴酚酞试液。用0.1010 mol·L^－1的NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。   
⑴根据实验步骤填空：
①步骤Ⅰ中用到的主要玻璃仪器有                         ；
②步骤Ⅱ中酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入样品溶液进行量取，则测得样品中氮质量分数       （填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同）。锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则对滴定时用去NaOH标准溶液的体积     。滴定时对NaOH标准溶液体积，读取初读数时仰视，读取终读数时姿势正确，则测得样品中氮质量分数       。
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察          
A．滴定管内液面的变化         
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由       色变成        色。
⑵滴定结果如表所示：

滴定次数	待测溶液体积/ml	标准NaOH溶液体积读数（ml）
		滴定前/ml	滴定后/ml
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	2.30	22.30

则消耗NaOH标准溶液的体积平均为           ，该样品中氮的质量分数为         。

按下述实验方法制备气体，合理而实用的是(　　)

A．锌粒与稀HNO3反应制备H2

B．电解熔融的Al2O3制备O2

C．固体MnO2与浓HCl反应制备Cl2

D．大理石与浓H2SO4反应制备CO2

通过实验、观察、类比、推理等方法得出正确的结论是化学学习的方法之一。对下列反应的推断或解释正确的是(　　)

（8分）实验来源于生活且服务于生活，请回答些列问题：
（1）正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是（   ）

（2）由图的装置中，干燥烧瓶内盛有某种气体，烧杯和滴定管内盛放某种液体。

挤压滴管的胶头，下列与实验事实不相符的是（   ）
A．CO₂(NaHCO₃溶液)/无色喷泉             B．NH₃(H₂O含酚酞)/红色喷泉
C．H₂S(CuSO₄溶液)/黑色喷泉              D．HCl(AgNO₃溶液)/白色喷泉
（3）设计学生实验要注意安全、无污染、现象明显。根据启普发生器原理，可用底部有小孔的试管制简易的气体发生器(见右图)。

若关闭K，不能使反应停止，可将试管从烧杯中取出(会有部分气体逸散)。下列气体的制取宜使用该装置的是(   )
A．用二氧化锰(粉末)与双氧水制氧气
B．用锌粒与稀硫酸制氢气
C．用碳酸钠固体与盐酸制二氧化碳
D．用碳酸钙(块状)与稀硫酸制二氧化碳
（4）为提纯下列物质（括号内为杂质），选用的试剂和分离方法都正确的是（  ）

	物质	试剂	分离方法
①	硝酸钾（氯化钠）	蒸馏水	重结晶
②	二氧化碳（氯化氢）	饱和碳酸钠溶液	洗气
③	乙醇（水）	生石灰	蒸馏
④	苯（苯酚）	浓溴水	分液

    A．①②         B．①③        C．只有③       D．③④

下列有关实验操作、原理或现象叙述正确的是

A．除去KCl溶液中混有的BaCl2，所加试剂的顺序： Na2CO3溶液、HCl溶液

B．图1烧杯中先出现白色沉淀后溶解

C．用如图2装置验证氧化性：ClO-＞Cl2＞Fe3+

D．在NaHSO3溶液中滴入石蕊试液，验证溶液NaHSO3中存在水解平衡

以下实验方法能达到目的是

A．皮肤上沾有少量苯酚，立即用大量浓氢氧化钠溶液洗去

B．欲提纯鸡蛋白溶液中的蛋白质，用饱和的醋酸铅溶液进行盐析

C．金属钠非常活泼，应将其保存在汽油中，以隔绝空气和水

D．仅用溴水可鉴别苯、四氯化碳、2-戊烯、乙醇四种无色液体

下列实验方法不合理的是             （   ）

A．用渗析的方法精制Fe（OH）3胶体

B．用水鉴别苯、四氯化碳、乙醇三种无色液体

C．可用澄清石灰水鉴别Na2CO3溶液和NaHCO3溶液

D．为准确测定盐酸与NaOH溶液反应的中和热，所用酸和碱的物质的量不相等

（11分）下图是实验室加热氯酸钾和高锰酸钾的混合物制取和收集氧气的装置图

　　⑴指出图中有标号的仪器名称：
　　   a：_______ b：_______ c：_______ d：_______
　　⑵实验时应注意：①实验前要检查装置的_______性，其
方法是_____                                   __。
②试管口要___                ____，其目的是_____                    __。
③给试管加热时__     _____。④停止加热时，先要____     ___，然后___   ____。

下列实验操作正确的是
①用稀硫酸洗涤长期存放石灰水的试剂瓶；
②用带橡胶塞的棕色试剂瓶存放浓硫酸；
③用盐酸酸化过的FeCl3溶液，除去H2还原CuO实验留在试管内的铜；
④测定某溶液的pH时，先用蒸馏水润湿pH试纸，再甩洁净、干燥的玻璃棒蘸取该溶, 液点在试纸上，并与标准比色卡比较；
⑤分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
⑥蒸馏时，将温度计的水银球靠近蒸馏烧瓶支管口。

A．①③

B．②③④

C．②③

D．③⑤⑥