用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸溶液，下列操作会使测定结果偏低的是

A．配制NaOH标准液时，所用的NaOH固体中含有少量的KOH杂质

B．滴定前对碱式滴定管仰视读数，滴定后又俯视

C．滴定前，碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失

D．碱式滴定管用蒸馏水洗净后，直接装入标准NaOH溶液

（10分）蛋壳的主要成分是CaCO3，其次是SiO2、MgCO3及色素等杂质，测定蛋壳中钙的含量时常涉及如图操作步骤，其中最后滴定操作是用标准酸性高锰酸钾溶液滴定生成的草酸，通过钙与草酸的定量关系，可间接求出钙的含量。

资料支持：①草酸的电离方程式为H2C2O4 H＋＋HC2O ；
②滴定过程的反应为H2C2O4＋MnO ＋H＋―→Mn2＋＋CO2↑＋H2O(未配平)；
③Ksp(CaC2O4)＝2.510－9，Ksp(MgC2O4)＝8.610－5
根据以上材料回答下列问题：
(1)样品溶于盐酸后得到的滤渣主要是________。
(2)①②操作时，加入饱和(NH4)2C2O4溶液和氨水的作用是_______________；
(3)实验中通常用0.1 molL－1草酸铵溶液洗涤沉淀。若实验时用水洗涤沉淀，且每次洗涤时消耗草酸铵溶液和水的体积相同，则每次洗涤时用草酸铵溶液洗涤与用水洗涤损失的质量之比为____________；
(4)达到滴定终点的特征为；
(5)若考虑MgCO3的存在，则此法求得的钙含量略__________实际值（填>、=、<）

配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液，正确情况对实验结果产生偏低影响的是

A．容量瓶中原有少量蒸馏水	B．溶解所用的烧杯未洗涤
C．定容时仰视观察液面	D．定容时俯视观察液面

下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是 (      )

选项	实验操作	现象	解释或结论
A	过量的Fe粉中加入稀HNO3，充分反应后，滴入KSCN溶液	溶液呈红色	稀HNO3将Fe氧化为Fe3＋
B	AgI沉淀中滴入稀KCl溶液	有白色沉淀出现	AgCl比AgI更难溶
C	常温下，向饱和溶液中加少量粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀盐酸	有气泡产生	不能说明常温下 与的大小关系
D	用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上	试纸变蓝色	浓氨水呈碱性

（9分）实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4+＋6HCHO===3H＋＋6H2O＋（CH2）6N4H＋[滴定时，1 mol（CH2）6N4H＋与1 mol H＋相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ：称取样品1．500 g．
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤Ⅲ：移取25．00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察______．
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由______色变成_____________________色．
（2）滴定结果如下表所示：

滴定次数	待测溶液的体积/mL	标准溶液的体积
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25．00	1．02	21．03
2	25．00	2．00	21．99
3	25．00	0．20	20．20

若NaOH标准溶液的浓度为0．101 0 mol/L，则该样品中氮的质量分数为________．

下列实验操作或事实与预期实验目的或所得结论一致的是(    )

（10分）乙二酸俗名草酸，某化学学习小组的同学欲探究测定草酸晶体（H₂C₂O₄·xH₂O）中x值。通过查阅资料该小组同学通过网络查询得，草酸易溶于水，水溶液可以用酸性KMnO₄溶液进行滴定：
2MnO₄^－＋5H₂C₂O₄＋6H^＋   2Mn^2＋＋10CO₂↑＋8H₂O
该组同学设计了滴定的方法测定x值。
①称取1.260 g纯草酸晶体，将其酸制成100.00 mL水溶液为待测液。
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H₂SO₄
③用浓度为0.1000 mol/L的KMnO₄标准溶液进行滴定，达到终点时消耗10.00 mL；
请回答：
⑴滴定时，将KMnO₄标准液装在下图中的     （填“甲”或“乙”）滴定管中。

⑵本实验滴定达到终点的标志是                                                  
⑶通过上述数据，计算出x=             。
讨论：①若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得的x值会      （填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同）。
②若滴定时所用的KMnO₄溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会    

（11分）某学生用0.2000mol·L^－1的标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分为如下几步：
①用蒸馏水洗涤碱式滴定管，注入0.2000mol·L^－1的标准NaOH溶液至“0”刻度线以上
②固定好滴定管并使滴定管尖嘴充满液体；
③调节液面至“0”或“0”刻度线稍下，并记下读数；
④量取20.00mL待测液注入洁净的锥形瓶中，并加入3滴酚酞溶液；
⑤用标准液滴定至终点，记下滴定管液面读数。
⑥重复以上滴定操作2-3次。
请回答：
(1)以上步骤有错误的是（填编号）________，该错误操作会导致测定结果_________
(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
(2)步骤④中，量取20.00mL待测液应使用__________________(填仪器名称)，在锥形瓶装液前，留有少量蒸馏水，测定结果____________（填“大”、“偏小”或“无影响”）。
(3)步骤⑤滴定时眼睛应注视 _______________________________判断到达滴定终点的依据是：__________________________________________________。
(4)以下是实验数据记录表

滴定次数	盐酸体积（mL）	NaOH溶液体积读数（mL）
		滴定前	滴定后
1	20.00	0.00	18.10
2	20.00	0.00	16.30
3	20.00	0.00	16.22

从上表可以看出，第1次滴定记录的NaOH溶液体积明显多于后两次的体积，其可能的原因是（    ）
A．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束无气泡
B．锥形瓶用待测液润洗
C．NaOH标准液保存时间过长，有部分变质
D．滴定结束时，俯视计数
(5) 根据上表记录数据，通过计算可得，该盐酸浓度为：____________mol·L^－1

硫酸亚铁是一种可用于治疗缺铁性贫血的药剂，硫酸亚铁药片外表包有一层特制的糖衣，以保护硫酸亚铁不与空气中的氧气反应而变质（变质后的硫酸亚铁无治疗贫血的药效），试设计一个实验方案，检验某硫酸亚铁药片是否已变质
(1)实验步骤：①刮去药片上的糖衣，把药片碾碎，放入烧杯中，溶解；
②过滤后向滤液中加入                               ；（填试剂名称或化学式）
(2)现象及结论：                                                                ；
(3)医学上常将维生素C与硫酸亚铁药剂配合服用，以防止硫酸亚铁变质，这是利用了维生素C的                 性。（填“氧化”、“还原”、“酸”、“碱”等）

实验室用含有杂质（FeO、Fe₂O₃）的废CuO制备胆矾晶体经历下列过程（Fe³⁺在pH=5时已完全沉淀）：

下列分析正确的是

A．用98%的浓硫酸配制溶解所用的4.5 mol·L-1的稀硫酸，只需3种玻璃仪器

B．步骤②目的是将溶液Ⅰ中的Fe2+充分转化成Fe3+，实验操作是向溶液Ⅰ中通入足量的氯气

C．利用Cu(OH)2替代CuO也可调节溶液pH而不影响实验结果

D．步骤④之后的实验操作是蒸干溶剂结晶，所需仪器是蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、泥三角、三脚架