分冬青油是天然香料之一,其主要成分为水杨酸甲酯,可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和甲醇作原料在浓硫酸催化下酯化而得。
实验步骤:
Ⅰ.如图,在100 mL三口烧瓶中放入6.9 g (0.05 mol)水杨酸和24 g(30 mL,0.75 mol)甲醇,向混合物中加入约10 mL甲苯,再小心地加入8 mL浓硫酸,摇动混匀:加入1~2粒沸石,装上回流冷凝管在石棉网上保持85—95℃,加热回流1.5-2小时:

Ⅱ.待装置冷却后,分离出甲醇,向烧瓶中加入50 mL,水,然后转移至分液漏斗,分出下层产物,弃去上层水层,有机层再倒入分液漏斗中;依次用50 mL5%NaHCO3溶液洗1次(溶液呈弱碱性),30 mL水洗一次(产物皆在下层),有机层得到粗酯;
Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分。产品经0.5 g无水CaCl2干燥后称重。
常用物理常数:

请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备冬青油的化学方程式为______________。
(2)制备冬青油时,最合适的加热方法是_______________。实验中加入甲苯作带水剂的目的是____________________。
(3)反应结束冷却后,分离甲醇的操作是:___________________;
(4)在提纯粗产品的过程中,用碳酸氢钠溶液洗涤主要除去的杂质是____________:若
改用氢氧化钠溶液是否可以____________(填“可以”或“不可以”),其原因是________________。
(5)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是__________________。最终称得产品的质量为4.2 g,则所得水杨酸甲酯的产率为___________(保留两位有效数字)。
(14分)硫代硫酸钠(Na2S2O3)俗称保险粉,可用于照相业作定影剂,也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室可通过如下反应制取:2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2
     
图1                                图2
(1)用图1所示装置制取Na2S2O3,其中NaOH溶液的作用是_____________________。
如将分液漏斗中的H2SO4改成浓盐酸,则三颈烧瓶内除Na2S2O3生成外,还有          
(填化学式)杂质生成。
(2)为测定所得保险粉样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数,可用标准碘溶液进行滴定,
该反应的化学方程式为:2Na2S2O3+I2 = 2NaI+Na2S4O6
①利用KIO3、KI和HCl作原料可配制标准碘溶液。写出配制时所发生反应的离子方程式                             
②准确称取一定质量的Na2S2O3·5H2O样品于锥形瓶中,加水溶解,并滴加______作指示剂,用所配制的标准碘溶液滴定。滴定时所用的玻璃仪器除锥形瓶外,还有         
③若滴定时振荡不充分,刚看到溶液局部变色就停止滴定,则会使样品中Na2S2O3·5H2O的质量分数的测量结果___________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
(3)本实验对Na2S的纯度要求较高,利用图2所示的装置可将工业级的Na2S提纯。已知Na2S常温下微溶于酒精,加热时溶解度迅速增大,杂质不溶于酒精。
提纯步骤依次为:
①将已称量好的工业级Na2S放入圆底烧瓶中,并加入一定质量的酒精和少量水;
②按图2所示装配所需仪器,向冷凝管中通入冷却水,水浴加热;
③待                       时,停止加热,将烧瓶取下;
④ __________________________;
⑤ __________________________;
⑥将所得固体洗涤、干燥,即可得到Na2S·9H2O晶体。
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