题目内容

分冬青油是天然香料之一，其主要成分为水杨酸甲酯，可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和甲醇作原料在浓硫酸催化下酯化而得。
实验步骤：
Ⅰ．如图，在100 mL三口烧瓶中放入6.9 g (0.05 mol)水杨酸和24 g(30 mL，0.75 mol)甲醇，向混合物中加入约10 mL甲苯,再小心地加入8 mL浓硫酸，摇动混匀：加入1～2粒沸石，装上回流冷凝管在石棉网上保持85—95℃，加热回流1.5－2小时：

Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，向烧瓶中加入50 mL，水，然后转移至分液漏斗，分出下层产物，弃去上层水层，有机层再倒入分液漏斗中；依次用50 mL5％NaHCO3溶液洗1次(溶液呈弱碱性)，30 mL水洗一次(产物皆在下层)，有机层得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分。产品经0.5 g无水CaCl2干燥后称重。
常用物理常数：

请根据以上信息回答下列问题：
（1）制备冬青油的化学方程式为______________。
（2）制备冬青油时，最合适的加热方法是_______________。实验中加入甲苯作带水剂的目的是____________________。
（3）反应结束冷却后，分离甲醇的操作是：___________________;
（4）在提纯粗产品的过程中，用碳酸氢钠溶液洗涤主要除去的杂质是____________：若
改用氢氧化钠溶液是否可以____________(填“可以”或“不可以”)，其原因是________________。
（5）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是__________________。最终称得产品的质量为4.2 g，则所得水杨酸甲酯的产率为___________(保留两位有效数字)。
（1）
(2分)；
（2）水浴加热(1分) 反应产生的水从反应体系中分离开来，使得平衡向右移动，同时可以减少甲醇的用量，从而提高反应的产率 (2分) 
（3）蒸馏(1分)
（4）水杨酸(1分) 不可以(1分)  在氢氧化钠溶液中水杨酸甲酯发生水解(1分)
（5）取少量晶体于试管中，加蒸馏水溶解，滴加NaHCO3溶液，若出现无色气泡则含水杨酸(答案合理即可)(2分)  55％(2分)

试题分析：（1）制备冬青油的化学方程式为
(2分)
（2）制备冬青油时，85—95℃最合适的加热方法是水浴加热；实验中加入甲苯作带水剂的目的是反应产生的水从反应体系中分离开来，使得平衡向右移动，同时可以减少甲醇的用量，从而提高反应的产率；
（3）因为甲醇的沸点低，分离甲醇的操作是蒸馏；
（4）用碳酸氢钠溶液洗涤主要除去的杂质是酸性物质水杨酸；NaOH不可以做洗涤剂，因为在氢氧化钠溶液中水杨酸甲酯发生水解；
（5）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是取少量晶体于试管中，加蒸馏水溶解，滴加NaHCO3溶液，若出现无色气泡则含水杨酸(答案不唯一)；6.9 g (0.05 mol)水杨酸应得到0.05mol水杨酸甲酯，即7.6g，产品的质量为4.2 g，故所得水杨酸甲酯的产率为55％。
练习册系列答案
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（11分）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸相对分子质量是122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。
（1）操作Ⅰ为           ，操作Ⅱ为           。
（2）无色液体A是           ，定性检验A的试剂是           ，现象是           。
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号
实验方案
实验现象
结论
①
将白色固体B加入水中，加热，溶解，Ⅰ
得到白色晶体和无色溶液
———— 
②
取少量滤液于试管中， Ⅱ                     
生成白色沉淀
滤液含有Cl-
③
干燥白色晶体，     Ⅲ        
  Ⅳ        
白色晶体是苯甲酸
 
（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为           （保留两位有效数字）。
（16分）工业上可用软锰矿（主要成分是MnO2）和黄铁矿（主要成分是FeS2）为主要原料制备高性能磁性材料碳酸锰（MnCO3）。其工业流程如下：

回答下列问题：
（1）为了提高溶浸工序中原料的浸出率，可以采取的措施有（写一条）          。
（2）除铁工序中，在加入石灰调节溶液的pH前，加入适量的软锰矿，其作用是：
                                                                                         。
（3）净化工序的目的是除去溶液中的Cu2+、Ca2+等杂质。若测得滤液中c(F-)="0.01" mol?L-1，滤液中残留的c(Ca2+)=              〔已知：Ksp(CaF2)=1.46×10-10〕，
（4）沉锰工序中，298K、c(Mn2+)为1.05 mol?L-1时，实验测得MnCO3的产率与溶液pH、反应时间的关系如图所示。根据图中信息得出的结论是                                            。

（5）沉锰工序中有CO2生成，则生成MnCO3的离子方程式是                                       。
（6）从沉锰工序中得到纯净MnCO3的操作方法是                                               。
副产品A的化学式是                。
某兴趣小组为探究氮的化合物的性质，设计了如图所示实验装置，A为气体发生装置。

按上图连接好各仪器，检查装置气密性后，先将C处铂丝网加热至红热，再将A处产生的无色气体通过后面装置。片刻后可观察到F中铜片慢慢溶解。请回答下列问题：
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(2)写出题干装置C中发生反应的化学方程式________，C处加热片刻后撤去酒精灯，铂丝仍保持红热，原因是________________________________________。
(3)铜片完全溶解后，发现F装置中溶液呈绿色，加水稀释后呈蓝色，有同学得出两种结论：①浓Cu(NO3)2溶液呈绿色，稀Cu(NO3)2溶液呈蓝色；②Cu(NO3)2溶液呈蓝色，呈绿色是由于溶液溶解过量的NO2，试设计实验验证哪一种结论正确______________________________________________________________。
(4)该兴趣小组同学共同设计了如图所示的实验装置，利用装置Ⅰ、Ⅱ制取气体，请回答下列问题：
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②乙同学认为：利用装置Ⅱ作简易改进(不改变仪器装置)，可收集NO、O2，改进的方法是__________________________________________。
（16分）实验室模拟合成氨和氨催化氧化的流程如下：

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（2）氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体混合外，还有                               。

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（4）反应结束后锥形瓶内的溶液中含有H+、OH-、              离子。
（2014届广东省江门市高三一模理综化学试卷）
从明矾[KAl(SO4)2·12H2O]制备Al、K2SO4和H2SO4的流程如下：

明矾焙烧的化学方程式为：4KAl(SO4)2·12H2O+3S＝2K2SO4 +2Al2O3+9SO2↑+48H2O
请回答下列问题：
（1）在焙烧明矾的反应中，氧化剂是                 。
（2）步骤②中，为提高浸出率，可采取的措施有             。
A．粉碎固体混合物B．降低温度C．不断搅拌D．缩短浸泡时间
（3）从水浸后的滤液中得到K2SO4晶体的方法是          。
（4）步骤③电解的化学方程式是               ，电解池的电极是用碳素材料做成，电解过程中，阳极材料需要定期更换，原因是：         。
（5）以Al和NiO(OH)为电极，NaOH溶液为电解液组成一种新型电池，放电时NiO(OH)转化为Ni(OH)2，则该电池的正极电极反应式是                         。
（6）焙烧a吨明矾（摩尔质量为b g/mol），若SO2的转化率为96%，可生产质量分数为98％的H2SO4质量为                      吨(列出计算表达式)。
实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2（发生装置如右图所示）。

(1)制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是＿（填序号）
A.往烧瓶中加人MnO2粉末
B.加热
C.往烧瓶中加人浓盐酸
(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探究小组同学提出下列实验方案：
甲方案：与足量AgNO3溶液反应，称量生成的AgCl质量。
乙方案：采用酸碱中和滴定法测定。
丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCO3质量。
丁方案：与足量Zn 反应，测量生成的H2体积。
继而进行下列判断和实验：
① 判定甲方案不可行，理由是            。
② 进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。
a.量取试样20.00 mL，用0 . 1000 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定，消耗22.00mL，该次滴定测得试样中盐酸浓度为         mol·L-1
b.平行滴定后获得实验结果。
③ 判断丙方案的实验结果        （填“偏大”、“偏小”或“准确”）。
［已知：Ksp（CaCO3 ) = 2.8×10-9、Ksp（MnCO3 ) = 2.3×10-11
④ 进行丁方案实验：装置如右图所示（夹持器具已略去）。

(i) 使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将   转移到  中。
(ii)反应完毕，每间隔1 分钟读取气体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是                         （排除仪器和实验操作的影响因素）。
S2Cl2是工业上常用的硫化剂，实验室制备的方法有2种：
已知在S2Cl2中硫元素显+1价，电子式：，它不稳定，在水中易发生歧化反应 (一部分硫元素价态升高，一部分降低)。反应涉及的几种物质的熔沸点如下：

实验室利用下列装置制备 (部分夹持仪器已略去)：

回答下列问题：
（1）写出A装置中发生反应的离子方程式                              
（2）实验中盐酸通常采用36．5%的浓溶液，不用稀盐酸的理由是                           
（3）D中冷凝管起到导气和冷凝回流双重作用。这种冷却装置可应用于下列高中化学中         实验。
A．石油分馏B．制备乙烯C．制取乙酸乙酯 D．制取溴苯
（4）B装置中盛放的是          ，反应结束后从锥形瓶内混合物中分离出产品的方法是     ,D中采用热水浴加热的原因是                 
（5）A装置仪器装配时，整套装置装配完毕后，应先进行         ，再添加试剂。实验完毕，拆除装置时，应先将E中长导管移开液面，目的是                                      
（6）实验过程中，若缺少C装置，则发现产品浑蚀不清，出现该现象的原因可用化学方程式表示为         。实验完毕，当把剩余浓盐酸倒人E烧杯中与吸收了尾气的氢氧化钠溶液混合时，发现有少量黄绿色刺激性气体产生，产生该现象的原因是              (用离子方程式表示)。
下图是实验室制备CO2的简易装置图。用该装置制备CO2可起到随时使反应发生或停止的效果。选项中装置可起到与右图装置相同效果的是(　　)

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